Método UPLC-MS/MS para la detección de dimetoato, isodimetoato y ácido etoximético en sangre

LI Xiang ,  

ZHANG Rui-wen ,  

SONG Hui ,  

XIA Xin-xin ,  

ZHU Yu ,  

YI Zi-chen ,  

摘要

Este estudio estableció un método analítico mediante cromatografía líquida ultrarrápida acoplada a espectrometría de masas (UPLC-MS/MS) para determinar el dimetoato, isodimetoato y sus principales metabolitos en sangre. Las muestras fueron extraídas mediante precipitación proteica con una mezcla de metanol-acetonitrilo (1:3), luego se utilizó una columna cromatográfica XSelect HSS T3 (100 mm × 2.1 mm, 2.5 μm), con una fase móvil de solución acuosa al 0.1% de ácido fórmico y acetonitrilo al 0.1% de ácido fórmico en eluir en gradiente, y la detección se realizó en modo de ionización por electrospray (ESI) y monitoreo de reacciones múltiples (MRM). Los resultados mostraron una buena relación lineal de dimetoato, isodimetoato y ácido etoximético dentro del rango de 0.1~100 ng/mL, con coeficientes de correlación (r²) no menores a 0.9991, límites de detección (LOD) de 0.001~0.01 ng/mL, límites de cuantificación (LOQ) de 0.004~0.03 ng/mL, efectos de matriz del 80.1%~120%, recuperaciones del 90.1%~96.9%, desviaciones estándar relativas (RSD) intra-día no mayores al 8.3% y RSD inter-día no mayores al 9.7%. Este método es simple de operar, selectivo, con un rango lineal amplio y alta sensibilidad, y puede usarse para la identificación y cuantificación de dimetoato, isodimetoato y ácido etoximético en muestras de sangre forenses.

关键词

cromatografía líquida ultrarrápida acoplada a espectrometría de masas;dimetoato;isodimetoato;ácido etoximético;reglas de descomposición;análisis cualitativo y cuantitativo

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