Se estableció un método de análisis por cromatografía líquida de alta eficiencia acoplada a espectrometría de masas en tándem para la determinación simultánea de residuos de espiramicina I y sus metabolitos (nueva espiramicina I) en músculos, vísceras y leche de ganado. Las muestras se extrajeron con una solución de tris(hidroximetil)aminometano (Tris), las proteínas se precipitaron con una solución de metafosfato, se purificaron en columna HLB, y se separaron en una columna cromatográfica C₁₈ (100 mm×2,1 mm, 2,7 μm) mediante eluación en gradiente con acetonitrilo y una solución acuosa al 0,1% de ácido fórmico. La detección se realizó con fuente de ionización por electrospray en modo ión positivo, utilizando un modo de monitoreo de reacciones múltiples (MRM), y cuantificación por método de estándar externo. Se evaluó el efecto del disolvente de extracción, la columna de extracción en fase sólida y el pH sobre el rendimiento de recuperación, optimizando las condiciones cromatográficas y los parámetros del espectrómetro de masas. Los resultados mostraron una buena relación lineal en el rango de 0,2 a 20,0 μg/L, con un coeficiente de correlación (r) mayor a 0,999. El límite de detección del método fue de 10 μg/kg y el límite de cuantificación de 50 μg/kg. En concentraciones añadidas de 50 a 600 μg/kg, el rendimiento medio de recuperación de la espiramicina I y sus metabolitos fue de entre 71,8% y 102%, con una desviación estándar relativa del 1,7% al 8,5%. Este método cumple con los requisitos de las pruebas físico-químicas de alimentos y es adecuado para la determinación simultánea de espiramicina I y sus metabolitos en músculos, vísceras y leche de ganado.

espiramicina I; metabolitos; extracción en fase sólida; cromatografía líquida de alta eficiencia - espectrometría de masas en tándem