Método UPLC-MS/MS para determinar enxamina, piflufozulfasamina y triazosilamina en cereales

DENG Hui-dan ,  

HE Jia-ling ,  

CHEN Yi-feng ,  

CHENG Tie-yuan ,  

HU Jiang-tao ,  

XUE Kang ,  

摘要

Se estableció un método QuEChERS/UPLC-MS/MS para determinar los residuos de tres nuevos herbicidas (enxamina, piflufozulfasamina y triazosilamina) en cereales. Las muestras se extrajeron con una solución de acetonitrilo al 1% de ácido acético, se purificaron mediante el método QuEChERS, y el extracto purificado se separó mediante una columna cromatográfica ACQUITY UPLC® HSS T3 (2.1 mm×100 mm, 1.8 μm) con un sistema de fase móvil acetonitrilo-0.1% ácido fórmico acuoso mediante elución en gradiente. La determinación se llevó a cabo usando ionización por electrospray (ESI) en modo de iones positivos, en modo de monitoreo de reacciones múltiples (MRM), con cuantificación mediante método estándar externo ajustado a matriz. Los resultados mostraron buena linealidad para los tres analitos en el rango de concentración de masa de 0.5~100 ng/mL con coeficientes de correlación (r) mayores a 0.996; los límites de detección para los tres herbicidas fueron de 0.005 mg/kg, los límites de cuantificación fueron 0.01 mg/kg para enxamina y piflufozulfasamina, y 0.02 mg/kg para triazosilamina; la recuperación media estuvo entre 81.3% y 107%, y la desviación estándar relativa (RSD) entre 0.64% y 6.0%. Este método se aplicó para detectar dos lotes de muestras positivas de enxamina en muestras reales de cereales (cantidades detectadas 0.057 y 0.15 mg/kg), indicando que este método es apropiado para la detección de los tres herbicidas mencionados en muestras de cereales.

关键词

UPLC-MS/MS;enxamina;piflufozulfasamina;triazosilamina;QuEChERS;cereales

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