Extracción en fase sólida soportada líquida / cromatografía líquida ultra eficiente acoplada a espectrometría de masas en tándem para la determinación de 30 disruptores endocrinos en orina

ZHANG Yan ,  

QU Liang-jiao ,  

LING Li ,  

LIANG Su-dan ,  

WU He-yan ,  

HUANG Wen-yan ,  

摘要

Se desarrolló un método analítico utilizando cromatografía líquida ultra eficiente acoplada a espectrometría de masas en tándem (UPLC-MS/MS) combinada con extracción en fase sólida soportada líquida (SLE) para la cuantificación simultánea de 30 disruptores endocrinos (EDCs) en orina, que incluye 9 tipos de parabenos, 9 compuestos bisfenólicos, 10 compuestos benzofenónicos y 2 agentes antimicrobianos. Tras la hidrólisis enzimática y purificación mediante columna SLE, la separación se llevó a cabo en una columna Acquity UPLC BEH C18 (2,1 mm×100 mm, 1,7 μm) usando una fase móvil de ácido acético al 0,05% con metanol. Las señales se recogieron en modo de escaneo simultáneo de iones positivos y negativos por electrospray (ESI) y monitorización múltiple de reacciones (MRM) con cuantificación por método de estándar interno. Los 30 EDCs mostraron buena linealidad en un rango de concentración de 0.10 a 80 µg/L. Las recuperaciones por adición en orina oscilaron entre 86.9% y 127%, la precisión intra-día entre 1.0% y 8.7%, la precisión inter-día entre 1.1% y 8.2%, el límite de detección (LOD) entre 0.003 y 0.094 µg/L y el límite de cuantificación (LOQ) entre 0.009 y 0.313 µg/L. El método se aplicó a 150 muestras de orina, detectándose 23 tipos de EDCs con tasas de detección de 0.7% a 100%, siendo el metilparabeno (MeP) el de mayor tasa de detección (100%), seguido por 4-hidroxibenzofenona (4-OHBP, 96.7%) y bisfenol A (BPA, 94.7%). El método es sencillo, sensible y preciso, adecuado para el cribado de alto rendimiento y el análisis cuantitativo de múltiples EDCs en orina humana.

关键词

disruptores endocrinos;cromatografía líquida ultra eficiente - espectrometría de masas en tándem;orina;extracción en fase sólida soportada líquida

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