Cromatografía líquida ultrarrápida acoplada a espectrometría de masas en tándem para la determinación de 54 PPCPs en sedimentos

SONG Xiao-juan ,  

CHENG Han ,  

LI Ting-ting ,  

摘要

Se estableció un método analítico que combina extracción ultrasónica, purificación QuEChERS y cromatografía líquida ultrarrápida acoplada a espectrometría de masas en tándem (UPLC-MS/MS) para la determinación de 54 fármacos y productos de cuidado personal (PPCPs) en sedimentos. A la muestra se le añadió un tampón Na₂EDTA-McIlvaine y una solución al 0,5 % de ácido fórmico en acetonitrilo, seguida de agitación en vórtice, ultrasonido y centrifugación. El sobrenadante se purificó mediante una mezcla de MgSO₄ anhidro, PSA, C₁₈ y GCB. La separación se realizó en una columna ACQUITY UPLC BEH C₁₈ (100 mm×2,1 mm, 1,7 μm) con una fase móvil de metanol y una solución de formiato de amonio 5 mmol/L al 0,1 % de ácido fórmico. Los datos espectrométricos se recogieron en modo de monitoreo de reacciones múltiples (MRM) y la cuantificación se realizó mediante método de estándar interno. Los resultados mostraron una buena linealidad para los 54 PPCPs en sus respectivos rangos de concentración con coeficientes de correlación (r) de 0,9979 a 0,9999. Los límites de detección y cuantificación fueron de 0,024~0,787 μg/kg y 0,094~3,145 μg/kg respectivamente. Las recuperaciones a tres niveles de adición (2,0, 5,0, 10 μg/kg) fueron de 74,5 % a 114 %, con desviaciones estándar relativas de 2,7 % a 12 %. El método se aplicó a sedimentos de ríos típicos y zonas costeras marinas, detectando 4 PPCPs con concentraciones de 0,058 a 0,127 μg/kg. El método evita el uso de grandes cantidades de disolventes, el pretratamiento es simple, y ofrece alta sensibilidad, precisión y estabilidad, adecuado para el análisis de PPCPs en sedimentos.

关键词

Fármacos y productos de cuidado personal; extracción ultrasónica; QuEChERS; cromatografía líquida ultrarrápida acoplada a espectrometría de masas en tándem; sedimentos

阅读全文

以上内容由讯飞翻译自动生成,翻译内容仅供参考。对于因使用本网站翻译内容产生的相关后果,本网站不承担任何商业和法律责任。

The above content is generated by Large Model Translation. The translated content is for reference only. We do not assume any commercial or legal responsibilty for any consequences arising from the use of our website