Método mejorado QuEChERS combinado con cromatografía líquida ultraperformante acoplada a espectrometría de masas en tándem para la determinación simultánea de 20 fármacos adulterados prohibidos en productos desinfectantes
Se estableció un método analítico de cromatografía líquida ultrarrápida acoplada a espectrometría de masas en tándem (UPLC-MS/MS) para la determinación simultánea de 20 fármacos adulterados prohibidos en productos desinfectantes. Las muestras de 3 formas farmacéuticas se dispersaron por inducción acuosa, se extrajeron con metanol acidificado, se purificaron con adsorbente N-propiletilendiamina (PSA), y se separaron las 20 sustancias a medir mediante una columna cromatográfica Waters AcquityTM UPLC BEH C18 (100 mm×2.1 mm, 1.7 μm). La fuente de ionización por electroaspersión (ESI) funcionó con conmutación positivo/negativo, y los datos se recopilaron en modo de monitoreo de reacciones múltiples (MRM), cuantificándose mediante estándar interno isotópico. Las 20 sustancias tuvieron buena linealidad en sus respectivos rangos de concentración, con coeficientes de correlación (r2) de 0.9994 a 0.9999, límites de detección (LOD) de 0.5 a 10.0 µg/kg y límites de cuantificación (LOQ) de 1.25 a 25.0 µg/kg. Se realizaron experimentos de recuperación por adición en niveles bajos, medios y altos de concentración, con una recuperación media del 84.5% a 109% y desviación estándar relativa (RSD, n=6) de 0.22% a 8.4%. El método se aplicó a muestras reales, detectándose fármacos adulterados en 8 de ellas. El método presenta una preparación sencilla, buena purificación, tiempo de análisis corto, alta sensibilidad y selectividad, y puede satisfacer simultáneamente los requisitos de cribado cualitativo y análisis cuantitativo, siendo apto para el análisis rápido de múltiples fármacos adulterados en lotes de productos desinfectantes.
关键词
productos desinfectantes;fármacos adulterados prohibidos;cromatografía líquida ultraperformante acoplada a espectrometría de masas en tándem;estándar interno isotópico