Método de cromatografía líquida ultrarrápida acoplada a espectrometría de masas en tándem para la determinación de 52 compuestos perfluorados y polifluoroalquilados en suero humano
Se desarrolló un método altamente eficiente de cromatografía líquida ultrarrápida acoplada a espectrometría de masas en tándem (UHPLC-MS/MS) para la determinación de 52 compuestos perfluorados y polifluoroalquilados (PFASs) en suero humano. Una muestra de 200 μL de suero fue sometida a una triple extracción líquido-líquido con 3 mL de una mezcla de ácido fórmico al 0.6%-acetato de etilo y hexano (relación volumétrica 3:2), seguida de análisis por UHPLC-MS/MS. Los 52 PFASs mostraron buena linealidad dentro del rango lineal con coeficientes de correlación (r²) de 0.9955 a 0.9998, límites de detección (LOD) entre 0.0009 y 0.0150 μg/L, límites de cuantificación (LOQ) entre 0.0029 y 0.0500 μg/L, recuperaciones de adición de 75.1% a 115%, recuperaciones promedio de adición de 78.9% a 107%, desviación estándar relativa (RSD) de 1.6% a 15%, y efecto matriz del 85.0% al 115%. Usando este método se analizaron 180 muestras de suero humano, detectándose 48 compuestos, entre los cuales 12 monómeros (PFHpA, PFOA, PFNA, PFDA, PFUdA, PFDoA, PFTrDA, PFTeDA, PFHxS, PFHpS, PFOS y 6:2 Cl-PFAES) presentaron una tasa de detección del 100%. El método es sencillo de operar, tiene límites de detección bajos, buena precisión, alta exactitud y buena reproducibilidad, cumpliendo con los requisitos para el análisis de PFAS en suero.
关键词
Compuestos perfluorados y polifluoroalquilados (PFASs); suero; cromatografía líquida ultrarrápida-espectrometría de masas en tándem (UHPLC-MS/MS); extracción líquido-líquido