Este artículo se basa en el método de cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas en tándem (GC-MS/MS) para establecer un método analítico para los agentes de condensación residuales N,N'-diisopropilcarbodiimida (DIC), N,N'-dicianohexilcarbodiimida (DCC) y el catalizador N,N'-dimetilaminopiridina (DMAP) en la materia prima de semaglutida (APT). Tras la extracción de la materia prima de semaglutida con acetonitrilo, la separación cromatográfica se realizó en una columna Agilent CP-Volamine (30 m × 0,32 mm), con detección en modo de monitoreo de reacción múltiple (MRM) bajo fuente de ionización por impacto electrónico (EI), cuantificación mediante método de estándar externo. Los resultados mostraron una buena relación lineal en el rango de 10 a 500 ng/mL para los compuestos objetivo, con coeficiente de correlación (r²) entre 0.9988 y 0.9999. El límite de detección fue de 0.1 a 0.5 μg/g, el límite de cuantificación fue de 1.0 μg/g, y el promedio de recuperación añadida (n=9) fue del 97.6 % al 99.2 %. La precisión del instrumento, repetibilidad, estabilidad y durabilidad presentaron desviación estándar relativa (RSD) menor al 6.0 %. Se analizaron 13 lotes de materia prima de semaglutida, detectándose DMAP en un lote con contenido de 1.3 μg/g. Este método es conveniente y preciso, proporcionando soporte técnico para el control de calidad de la materia prima de semaglutida.

Cromatografía de gases-tándem con espectrometría de masas (GC-MS/MS); semaglutida; materia prima (APT); impurezas; carbodiimida; N,N'-diisopropilcarbodiimida (DIC); N,N'-dicianohexilcarbodiimida (DCC); N,N'-dimetilaminopiridina (DMAP)