Método de cromatografía líquida de alta eficiencia acoplado a espectrometría de masas en tándem para la determinación simultánea de 13 micotoxinas en cereales

SUN Liang-juan ,  

ZHENG Yu-xi ,  

TANG Yuan-yuan ,  

LI Hong-quan ,  

FENG Xiang-long ,  

PANG Tian-run ,  

摘要

Se estableció un método analítico que combina la columna de purificación Captiva EMR-Lipid con cromatografía líquida de alta resolución acoplada a espectrometría de masas en tándem (HPLC-MS/MS) para la determinación simultánea de 13 micotoxinas en cereales. Después de triturar la muestra, se extrajo con acetonitrilo-agua-ácido fórmico (84∶15∶1, proporción volumétrica). El extracto se purificó con la columna Captiva EMR-Lipid, se concentró con nitrógeno, se ajustó a volumen y se analizó. La separación se realizó en columna XSelect HSS T3 (2.1 mm×100 mm, 3.5 μm), usando acetonitrilo y solución acuosa de ácido fórmico al 0,1 % en modo ión positivo, metanol y solución de amoníaco al 0,1 % en modo ión negativo, con elución en gradiente, detección en modo monitor múltiple de reacciones (MRM), y cuantificación mediante método de estándar externo. Las 13 micotoxinas mostraron buena linealidad en sus rangos de concentración, con coeficientes de correlación (r²) superiores a 0.99, límites de detección (LOD) de 0.10 a 3.12 μg/kg y límites de cuantificación (LOQ) de 0.33 a 10.4 μg/kg. Se emplearon maíz, trigo, arroz y sorgo como matrices blancas, con recuperaciones promedio a tres niveles de adición entre 76.4 % y 108 %, y desviación estándar relativa (RSD) de 3.2 % a 8.8 % (n=6). El método se aplicó a muestras importadas de cereales, detectándose aflatoxina B1, T-2 y ocratoxina A en muestras de arroz, y zearalenona en maíz. El método es preciso, confiable, reproducible y adecuado para el análisis cuantitativo simultáneo de 13 micotoxinas en cereales importados.

关键词

Cromatografía líquida de alta eficiencia acoplada a espectrometría de masas en tándem (HPLC-MS/MS);micotoxinas;cereales;determinación simultánea

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