Método de extracción ultrasónica/cromatografía líquida de alta eficacia - espectrometría de masas en tándem para determinar 40 aceleradores de sulfidación en suelo
Se estableció un método analítico basado en extracción por ultrasonido combinado con cromatografía líquida de alta resolución - espectrometría de masas en tándem (HPLC-MS/MS) para la determinación de 8 clases que comprenden un total de 40 aceleradores de sulfidación (VAs) en suelo. Mediante la comparación de rendimientos con diferentes disolventes de extracción (metanol, acetonitrilo, diclorometano, acetato de etilo o n-hexano) y tiempos de extracción (10 a 35 min), se determinó que el metanol es el solvente óptimo y el tiempo de extracción óptimo es de 20 min. Después de la extracción ultrasónica con metanol, las muestras de suelo se concentraron mediante soplado de nitrógeno hasta 1 mL; los compuestos objetivo se separaron en una columna XBridge BEH C18 y se analizaron cualitativa y cuantitativamente en modo monitoreo de reacciones múltiples (MRM). Los 40 VAs mostraron buena linealidad en el rango de 0.01 a 200 ng/mL con coeficientes de correlación (r²) superiores a 0.99. Los límites de detección oscilaron entre 0.00711 y 10.8 ng/g, y los límites de cuantificación entre 0.0237 y 35.9 ng/g. Las recuperaciones medias a niveles de 150 y 500 ng/g oscilaron entre 30.2% y 143%, con desviaciones estándar relativas inferiores al 20% (n=3). Se detectaron 36 VAs en las muestras reales de suelo, con un contenido total de 10.7 a 361 ng/g, de los cuales 29 compuestos se reportaron por primera vez en suelo. Este método es sencillo, altamente sensible y adecuado para la determinación de 40 VAs en suelo, proporcionando soporte técnico para la investigación de VAs en suelos.
关键词
suelo; aceleradores de sulfidación; extracción ultrasónica; cromatografía líquida de alta eficacia-espectrometría de masas en tándem (HPLC-MS/MS)