Se estableció un método para determinar el contenido de compuestos triclorobenceno en muestras de crudo pesado basado en la técnica de corte por destilación - extracción en fase sólida (SPE) - catálisis de níquel en línea - cromatografía de gases - espectrometría de masas en tándem (GC-MS/MS). Se utilizó el corte por destilación para separar y eliminar las fracciones pesadas del crudo, luego se purificó la muestra mediante SPE. Se empleó un catalizador de níquel para realizar una reacción catalítica en línea, convirtiendo los compuestos triclorobencénicos en compuestos bencénicos saturados con base en cicloalcanos. La determinación se realizó por cromatografía de gases-espectrometría de masas en tándem en modo de monitoreo múltiple de reacciones con método estándar interno. Se optimizaron la temperatura de corte por destilación, el soporte catalítico, las condiciones de SPE y catalíticas. Bajo condiciones optimizadas, los compuestos triclorobencénicos mostraron buena linealidad en el rango de 1 a 50 μg/mL; el límite de cuantificación fue de 0.35 a 0.60 μg/mL, equivalente al límite de cuantificación total de triclorobencenos de 4.7 μg/kg; la recuperación fortificada fue de 87.3% a 112%, con una desviación estándar relativa (RSD) no superior al 6.2%. Este método es simple de operar, no requiere la confirmación de isómeros complejos de triclorobencenos, puede analizar directamente el producto reducido único, y presenta alta sensibilidad, precisión y confiabilidad, siendo adecuado para la determinación de compuestos triclorobencénicos en productos de crudo pesado como asfalto diluido importado y residuales de combustibles.
关键词
crudo pesado; asfalto diluido; combustible; triclorobencenos; catálisis en línea; cromatografía de gases-espectrometría de masas en tándem