Cromatografía líquida ultraeficiente - espectrometría de masas cuadrupolar/orbitrap de alta resolución para la detección rápida de 11 penicilinas en orina infantil

ZHAO Hua ,  

LI Sheng-nan ,  

ZHANG Bo ,  

摘要

Basado en la tecnología de cromatografía líquida ultraeficiente con espectrometría de masas de alta resolución cuadrupolar/orbitrap (UPLC-Q-Orbitrap HRMS), se estableció un método analítico para la detección rápida de 11 residuos de penicilina en la orina de niños. Tras añadir una cantidad adecuada de tampón a la muestra de orina y realizar una purificación y extracción mediante columna de extracción en fase sólida HLB, se utilizó una columna cromatográfica Hypersil GOLD C18 (100 mm×2,1 mm, 1,9 μm) para la separación. La fase móvil consistió en un gradiente de solución acuosa de ácido fórmico al 0,1% y acetato de amonio a 2 mmol/L y acetonitrilo. La cuantificación se realizó mediante método externo con curvas estándar en matriz blanca. La aloxacilina y la metoxicilina mostraron una buena relación lineal en el rango de 0,5 a 200 μg/L, ampicilina, cloxacilina y penicilina V en 1 a 200 μg/L, nafcilina, piperacilina y dicloxacilina en 2 a 200 μg/L, amoxicilina, benzoxicilina y penicilina G en 5 a 200 μg/L, con coeficientes de correlación (r2) superiores a 0,994. Los límites de detección fueron de 0,5 a 5 μg/L y los límites de cuantificación de 1 a 10 μg/L; las tasas de recuperación de spiking a tres niveles fueron del 60,0 % al 112 %, y la desviación estándar relativa (RSD) de 3,6 % a 15 %. Se analizaron 50 muestras de orina infantil y se detectaron 5 tipos de penicilina con concentraciones de 2,5 a 88,6 μg/L, lo que indica un riesgo de exposición a penicilina en niños. El método es sencillo en el pretratamiento, sensible, reproducible y preciso, adecuado para la rápida determinación de 11 penicilinas en orina infantil.

关键词

orina infantil; penicilina; extracción en fase sólida; cromatografía líquida ultraeficiente - espectrometría de masas cuadrupolar/orbitrap de alta resolución

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