QuEChERS automático de un solo paso combinado con cromatografía líquida-cuadrupolo-espectrometría de masas de tiempo de vuelo para detectar simultáneamente 151 pesticidas y 15 micotoxinas en semillas de azufaifo
Se desarrolló un nuevo método utilizando QuEChERS automático de un solo paso combinado con cromatografía líquida-espectrometría de masas de cuadrupolo-tiempo de vuelo (LC-Q-TOF MS) para la detección simultánea de 151 pesticidas y 15 micotoxinas en semillas de azufaifo. Después de la hidratación de la muestra, se extrajo con 5 % de ácido fórmico en acetonitrilo, adicionando 4 g de sulfato de magnesio anhidro y 1 g de cloruro de sodio, y se purificó usando rellenos de octadecilsilano (C18), N-propiletanolamina (PSA) y nanotubos de carbono de paredes múltiples (MWCNTs). La extracción y purificación se realizaron con un equipo automático QuEChERS de un solo paso. La separación se llevó a cabo en una columna ZORBAX SB-C18 (100 mm × 2.1 mm, 3.5 µm) usando una fase móvil acuosa con ácido fórmico al 0.1 % (contiene 5 mmol/L de acetato de amonio) y metanol con ácido fórmico al 0.1 % en una elución en gradiente. El LC-Q-TOF MS utilizó el modo de adquisición All Ions MS/MS en escaneo de iones positivos y negativos, y la cuantificación se realizó mediante calibración externa correspondiente a la matriz. Los resultados mostraron una buena linealidad para 166 compuestos en los rangos de concentración correspondientes (r² ≥ 0.9926). Los límites de detección (SDL) y cuantificación (LOQ) para los compuestos objetivos en semillas de azufaifo crudas y tostadas fueron de 0.5 a 20 µg/kg. En tres niveles de adición (1×, 2× y 10× LOQ, n=6), la recuperación en semillas crudas fue de 71.2 % a 118 % con una desviación estándar relativa (RSD) de 0.80 % a 19 %, y para semillas tostadas de 71.1 % a 120 % con un RSD de 1.0 % a 19 %. Este método es sencillo, rápido y altamente sensible, y puede ser utilizado para el cribado de alto rendimiento y análisis cuantitativo de pesticidas y micotoxinas en semillas de azufaifo.
关键词
semillas de azufaifo; QuEChERS automático de un solo paso; cromatografía líquida-cuadrupolo-espectrometría de masas de tiempo de vuelo; pesticidas; micotoxinas