Para estudiar el efecto de diferentes atmósferas en el proceso de reducción del catalizador Fe basado en FTO y en las fases cristalinas activas del carburo de hierro, se utilizó difracción de rayos X in situ (XRD) bajo presión atmosférica en tres atmósferas: CO, CO + H₂ y primero H₂ luego CO a 275 °C. Los resultados muestran que la muestra de Fe₂O₃ se transforma principalmente en la fase Fe₅C₂ en las tres atmósferas, pero con tamaños de grano diferentes de 12.1, 16.9 y 20.6 nm respectivamente. Además, los picos de difracción correspondientes a los planos (112), (021) y (510) pasaron de un solapamiento completo a una separación básica, y en el producto siempre queda una pequeña cantidad de la fase Fe₃O₄. Para investigar más las razones por las que Fe₃O₄ no se reduce completamente, se caracterizó con XPS in situ una muestra de Fe₂O₃ reducida 10 horas en atmósfera de H₂. El análisis mostró que la principal fase de la muestra es Fe metálico puro, pero la fase Fe₃O₄ permanece en la superficie de las partículas de Fe metálico. Combinando los análisis de XRD y XPS se concluye: que aumentar la proporción H₂/CO promueve el crecimiento de los granos de carburo de hierro durante la reducción; y que la superficie de las partículas siempre tiene pequeñas cantidades de Fe₃O₄ remanente, probablemente debido a un equilibrio de reacción de conversión Fe₃O₄-Fe (Fe₅C₂). Estos resultados son importantes para entender el efecto de diferentes atmósferas en el proceso de reducción del catalizador Fe basado en FTO y en las fases activas del carburo de hierro, además de proporcionar una referencia útil para optimizar las condiciones de preparación del catalizador y mejorar su rendimiento catalítico.

XRD in situ; XPS in situ; Fe₂O₃; reducción; carburo de hierro