Método QuEChERS/Cromatografía líquida ultraeficiente - Espectrometría de masas en tándem para la determinación simultánea de 8 microcistinas y 2 toxinas diarreicas de moluscos en productos acuáticos

LIU Xiao-jin ,  

HUANG Qing-wen ,  

GUO Da-kai ,  

WANG Xin-yi ,  

LU Si-yan ,  

NIE Dong-xia ,  

HAN Zheng ,  

摘要

Se estableció un método que combina la purificación QuEChERS con cromatografía líquida ultraeficiente acoplada a espectrometría de masas en tándem (UHPLC-MS/MS) para determinar simultáneamente 8 tipos de microcistinas y 2 tipos de toxinas diarreicas de moluscos en productos acuáticos. Las muestras de carpa común y camarón blanco se extrajeron con metanol al 95 %, se purificaron mediante sulfato de Mg anhidro, carbono grafítico (GCB) y gel de sílice unido con cadenas C18, y se separaron en una columna ACQUITY UPLC® HSS T3 (2,1 mm × 150 mm, 1,8 μm) bajo un gradiente de fase móvil de solución acuosa con 0,1 % de ácido fórmico (con 5 mmol/L de formiato de amonio) y metanol. Se analizaron 10 tipos de toxinas en modos de ionización positiva y negativa usando monitoreo de reacciones múltiples, cuantificadas por método de estándar externo. Los resultados mostraron una buena relación lineal (r2 ≥ 0,9990) para las 10 toxinas en las matrices de carpa común y camarón blanco en sus respectivos rangos de concentración, con límites de detección (LOD) y cuantificación (LOQ) de 0,1~5,0 μg/kg y 0,5~10 μg/kg respectivamente. En tres niveles de adición, las recuperaciones promedio fueron de 79,5 %~120 % para carpa común y 73,2 %~103 % para camarón blanco, con desviaciones estándar relativas (RSD, n=6) de 1,2 %~14 % y 1,1 %~16 % respectivamente. El método se aplicó al análisis de 23 muestras de carpa común, 2 de carpa plateada y 30 de camarón blanco a la venta en Shanghái, detectándose principalmente las toxinas MC-LR, MC-RR y MC-LF. El método es simple, rápido, sensible y adecuado para la identificación cualitativa y cuantitativa de 10 tipos de toxinas en productos acuáticos.

关键词

QuEChERS;Cromatografía líquida ultraeficiente - Espectrometría de masas en tándem;microcistinas;toxinas diarreicas de moluscos;productos acuáticos

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