Identificación de componentes de los gránulos Shutong y estudio de un método rápido de determinación multicomponente

CHEN Kui ,  

HUANG Bei-bei ,  

LIU Jie ,  

WANG Teng-teng ,  

QIAO Yun ,  

CAI Sheng-nan ,  

SHI Li-xia ,  

LI Yue-ting ,  

XIAO Hong-bin ,  

摘要

Se identificaron 49 componentes en los gránulos Shutong mediante cromatografía líquida ultrarrápida acoplada a espectrometría de masas de tiempo de vuelo con cuadrupolo (UHPLC-Q-TOF-MS/MS), y se estableció un método rápido de determinación de 12 componentes principales utilizando cromatografía líquida de alta eficiencia con detector ultravioleta multionda (HPLC-MWD) con conmutación doble de longitud de onda. La columna cromatográfica fue una columna Agilent Poroshell 120 EC-C18 (4,6 mm × 100 mm, 2,7 μm), con fase móvil de agua con 0.1% ácido fórmico-acetonitrilo, elución en gradiente, flujo de 1.2 mL/min, temperatura de la columna de 30 ℃ y volumen de inyección de 5 μL. La fuente de iones Dual AJS ESI con espectrometría de masas de tiempo de vuelo cuadrupolar colectó masas moleculares exactas y iones de fragmentación en modos de ionización positiva y negativa. La detección ultravioleta utilizó 220 nm y 283 nm con conmutación múltiple (0~2 min, 17~21 min, 23~25 min a 220 nm; 2~17 min, 21~23 min a 283 nm). Se estableció una base de datos de componentes de los gránulos Shutong y, utilizando masas moleculares exactas, iones fragmentados y comparación con estándares, se identificaron 49 componentes químicos principales. Se logró la separación basal de 12 componentes principales en menos de 25 minutos, con un límite cuantitativo de 0.050~0.6550 μg/mL, un rendimiento de recuperación de adición de muestra del 98.3%~103%, y el contenido promedio de 12 componentes en 3 lotes de gránulos Shutong fue de 0.060~16.597 mg/g. Este método es rápido, sensible y preciso, y puede utilizarse para la base material, control de calidad y posteriores investigaciones en desarrollo de nuevos medicamentos para los gránulos Shutong.

关键词

gránulos Shutong;identificación de componentes;determinación multicomponente;conmutación doble de longitud de onda

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