Método GC-MS/MS para la determinación de 64 sustancias preocupantes extractables en tapones medicinales

ZHANG Yun-ran ,  

WEI Jun-yi ,  

YU Qiu-ling ,  

ZHANG Yong-mei ,  

XIE Wei ,  

摘要

Se estableció un método analítico basado en cromatografía de gases-espectrometría de masas con triple cuadrupolo (GC-MS/MS) para la determinación simultánea de 64 sustancias preocupantes extractables en tapones medicinales (26 compuestos alcanos, 19 plastificantes, 18 hidrocarburos aromáticos policíclicos y azobenceno). Los tapones medicinales se extrajeron con acetato de etilo, tras una extracción ultrasónica en baño de agua durante 40 minutos, se separaron con una columna TG-17Sil MS (30 m×0,25 mm×0,25 μm) y se midieron con fuente de ionización por impacto electrónico (EI) en modo de monitoreo dinámico de reacciones múltiples (dSRM), cuantificando por método interno. En condiciones óptimas, las 64 sustancias extractables mostraron buena linealidad en sus rangos de concentración (r2>0,99), con límites de detección (LOD) de 0,005 a 0,10 mg/kg y límites cuantitativos (LOQ) de 0,01 a 0,50 mg/kg. A diferentes niveles de adición, la recuperación media fue de 86,8% a 114%, y la desviación estándar relativa (RSD) de 0,40% a 7,7%. El método establecido se aplicó para probar 20 lotes de tapones medicinales, detectándose residuos de compuestos objetivo en 5 lotes. El método es simple, rápido, sensible y de alto rendimiento, y puede usarse para la detección rápida de 64 sustancias preocupantes extractables en tapones medicinales.

关键词

Cromatografía de gases-espectrometría de masas con triple cuadrupolo;tapones medicinales;sustancias preocupantes extractables;alto rendimiento

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