Método de extracción con solvente/cromatografía de gases-espectrometría de masas para detectar tres alcaloides en el qat seco

SHI Hong-fei ,  

XU Bo-peng ,  

XU Cheng-xin ,  

ZHOU Xiu-qi ,  

ZHOU Yi-fei ,  

LIU Ke-yu ,  

GUO Ming-xin ,  

摘要

Mediante la optimización del programa de calentamiento cromatográfico, el modo de adquisición del espectrómetro de masas y las condiciones de extracción de muestras, se estableció un método análisis por extracción con solvente/cromatografía de gases-espectrometría de masas para detectar tres componentes alcaloides biológicos en la planta de qat seca: norefedrina, norpseudoefedrina y catinona. La muestra se extrajo con solución acuosa de ácido clorhídrico 0,05 mol/L, purificada con solución acuosa de hidróxido de sodio, extraída con 6 mL de acetonitrilo y concentrada con nitrógeno a 0,5 mL para análisis cualitativo de los tres componentes, o extraída con 2 mL de acetonitrilo para análisis cuantitativo de la catinona. Se utilizó una columna capilar DB-5MS (30 m×0,25 mm×0,25 μm), con helio como gas portador, fuente de ionización por impacto electrónico (EI), seleccionando el modo de escaneo completo (SCAN) para análisis cualitativo y el modo de escaneo de iones seleccionados (SIM) para análisis cuantitativo. Los resultados mostraron que el límite de detección para el análisis cualitativo de los tres alcaloides fue de 13.39 a 23.43 mg/L, se logró una separación efectiva entre norefedrina y norpseudoefedrina con un grado de resolución de 0.752; el límite cuantitativo para la catinona fue de 22.3 mg/L, la tasa de recuperación fue de 109 % y 111 % a niveles de adición de 100 y 200 mg/kg respectivamente, la precisión intradía fue de 1.7 %, la precisión entre días fue de 2.8 %, y la precisión del equipo fue de 1.6 %. Este método es cuantitativo, preciso y reproducible, capaz de cumplir con los requisitos de control físico-químico del qat seco.

关键词

extracción con solvente; cromatografía de gases-espectrometría de masas; catinona; qat; alcaloides

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