Método de extracción en fase sólida/cromatografía líquida ultrarrápida-espectrometría de masas en tándem para determinar thiabendazol y sus metabolitos en ambientes de acuicultura

LI Hui-qing ,  

WANG Xu-feng ,  

HOU Chao-ping ,  

HUANG Ke ,  

WANG Qiang ,  

摘要

Se estableció un método de análisis mediante cromatografía líquida ultrarrápida acoplada a espectrometría de masas en tándem (UPLC-MS/MS) para la determinación simultánea de thiabendazol y sus dos metabolitos (amino thiabendazol e hidroxi thiabendazol) en el medio ambiente de acuicultura. Las muestras de agua y sedimentos se extrajeron con acetato de etilo y luego se purificaron utilizando una columna de extracción en fase sólida de intercambio catiónico mixto (MCX). Los objetivos se separaron con una columna cromatográfica Phenomenex Kinetex C18 (100 mm × 2.1 mm, 2.6 μm) y se analizaron mediante elución en gradiente con una fase móvil de solución acuosa al 0,1% de ácido fórmico y acetonitrilo, bajo modo de monitoreo de reacciones múltiples en ionización positiva, con cuantificación mediante método de estándar interno. Los resultados mostraron una buena relación lineal dentro del rango de concentración de 0,2 a 20 μg/L, con coeficientes de correlación (r²) superiores a 0,998. Las recuperaciones medias de los estándares añadidos en agua y sedimentos fueron del 85,6 % al 105 %, con una desviación estándar relativa (RSD, n=6) de 3,4 % a 9,3 %. Los límites de detección fueron de 1,0 a 2,0 ng/L y de 0,05 a 0,1 μg/kg, y los límites de cuantificación fueron de 2,0 a 5,0 ng/L y de 0,1 a 0,2 μg/kg, respectivamente. El método es sensible, reproducible y puede utilizarse para la determinación simultánea de thiabendazol y sus metabolitos en ambientes de acuicultura.

关键词

thiabendazol;metabolitos;extracción en fase sólida;ambiente de acuicultura;cromatografía líquida ultrarrápida - espectrometría de masas en tándem

阅读全文