Método automático QuEChERS-UPLC-MS/MS para la determinación de 19 reguladores del crecimiento vegetal y fungicidas en Ophiopogon

YUE Chao ,  

MAO Si-hao ,  

ZHOU Xia ,  

RUAN Hao ,  

LIU Zhu ,  

WANG Feng ,  

摘要

Se desarrolló un método analítico rápido mediante el método totalmente automático QuEChERS-UPLC-MS/MS para la determinación de residuos de 19 reguladores del crecimiento vegetal y fungicidas en Ophiopogon de Zhejiang. El estudio utilizó un sistema de extracción con sales volátiles combinado con un instrumento QuEChERS totalmente automático para preparar soluciones de muestra, separándose mediante una columna cromatográfica ACQUITY UPLC BEH C18 (1.7 μm, 3.0 mm × 100 mm), con una fase móvil de ácido fórmico al 0.05%, formiato de amonio 2 mmol/L y acetonitrilo para la elución en gradiente. Se utilizó ionización en modo ión positivo y negativo, con detección en modo de monitoreo de reacciones múltiples dependiente del tiempo de retención (MRM), identificación cualitativa basada en tiempo de retención y proporción de abundancia de iones, y cuantificación mediante método externo estándar de matriz. Los resultados muestran buena relación lineal en el rango de 5~200 ng/mL para los 19 pesticidas, con coeficientes de correlación (r²) superiores a 0.999. Los límites de detección del método fueron de 0.048~1.68 μg/kg, y los límites de cuantificación de 0.16~5.61 μg/kg. La recuperación en matriz en blanco en tres niveles de fortificación fue de 62.8% a 117%, con desviaciones estándar relativas (RSDs, n=6) de 1.9% a 9.1%. Se aplicó el método en 30 lotes de Ophiopogon, detectándose ácido 3-indolacético, flumiazol, enoxazol y amifostín en diferentes grados. Este método es eficiente, conveniente y preciso, adecuado para la determinación de 19 reguladores del crecimiento vegetal y fungicidas en Ophiopogon y satisface la demanda de análisis a gran escala.

关键词

Ophiopogon;reguladores del crecimiento vegetal;fungicidas;sistema automático de preparación de muestras QuEChERS;cromatografía líquida ultra eficiente acoplada a espectrometría de masas en tándem (UPLC-MS/MS);análisis a gran escala

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