Método de prueba de relaciones isotópicas de plomo MC-ICP-MS de alta precisión y composición isotópica de plomo en materiales estándar de suelo

HUANG Guo-feng ,  

WANG Zhong-wei ,  

XIE Zhi-yi ,  

LIU Jun ,  

CHEN Duo-hong ,  

摘要

Se utilizó espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente multirrecepción (MC-ICP-MS) para determinar con precisión las relaciones isotópicas del plomo en materiales estándar nacionales de suelo, y se estudió el efecto de fraccionamiento en la medición de isótopos de plomo mediante MC-ICP-MS. Se descubrió que el instrumento presenta un efecto de fraccionamiento no masivo; se aplicaron métodos de Baxter y la combinación cruzada de muestras estándar y reales (SSB) para corregir el fraccionamiento masivo y no masivo del instrumento. Tras la corrección, las relaciones isotópicas del plomo en la solución estándar NIST SRM 981 mostraron una alta precisión y exactitud. Se midieron las relaciones isotópicas del plomo de tres materiales estándar nacionales de suelo (GBW07564, GBW07406a, GBW07980) mediante MC-ICP-MS. El suelo se sometió a digestión por microondas y purificación, con una recuperación superior al 98 % y un blanco total inferior a 0,22 ng. Para GBW07564, la relación isotópica 206Pb/204Pb fue de 19,960 3±0,030 3, 207Pb/204Pb de 15,767 5±0,006 1 y 208Pb/204Pb de 39,086 8±0,026 4 (n=9, 2SD); para GBW07406a, 206Pb/204Pb fue 18,802 4±0,001 8, 207Pb/204Pb 15,744 2±0,002 5 y 208Pb/204Pb 39,194 3±0,008 6 (n=9, 2SD); para GBW07980, 206Pb/204Pb fue 18,614 2±0,005 7, 207Pb/204Pb 15,737 8±0,004 4 y 208Pb/204Pb 38,962 9±0,015 3 (n=9, 2SD). Estas relaciones 206Pb/207Pb para dichos materiales fueron 1,265 9±0,001 4, 1,194 2±0,000 1 y 1,182 8±0,000 1 (n=9, 2SD), y las relaciones 208Pb/206Pb fueron 1,958 2±0,001 8, 2,084 5±0,000 3 y 2,093 2±0,000 2 (n=9, 2SD), generalmente dentro del rango de variación natural de las relaciones isotópicas del plomo en el suelo 206Pb/207Pb (mayor que 1,17) y 208Pb/206Pb (menor que 2,11), fáciles de obtener, homogéneos química e isotópicamente, adecuados como materiales estándar isotópicos del suelo para monitorear la química isotópica del plomo y la fiabilidad de los datos de espectrometría de masas.

关键词

Materiales estándar de suelo;Isótopos de plomo;Espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente multirrecepción (MC-ICP-MS);Método Baxter;Combinación cruzada de muestras estándar y reales (SSB);Fraccionamiento no masivo

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