Extracción líquido-líquido asistida por fase sólida / cromatografía líquida ultrarrápida - espectrometría de masas en tándem para la determinación de micotoxinas en forraje

HAN Yi-zhi ,  

SHENG Wan-li ,  

WANG Xiao-min ,  

REN Cai-xia ,  

ZHANG Chun-yan ,  

ZHENG Shu-zhan ,  

摘要

Se estableció un método rápido para la detección de 11 micotoxinas comunes en el forraje basado en extracción líquido-líquido asistida por fase sólida y cromatografía líquida ultrarrápida acoplada a espectrometría de masas en tándem. Bajo condiciones cromatográficas optimizadas, se logró la separación cromatográfica de dos pares de estereoisómeros (β-zearalanol y α-zearalanol, β-zearalenona y α-zearalenona). Para las muestras de forraje se eligió acetonitrilo/agua (proporción volumétrica 8∶2) con 1% de ácido fórmico como solvente de extracción. Antes de la extracción en columna con extracción líquido-líquido asistida por fase sólida, se añadieron 3.0 mL de agua por cada mililitro de extracto, y se utilizó acetato de etilo como eluyente. Los resultados mostraron un efecto de purificación notable y un efecto matriz débil. La adecuación del método se verificó en alfalfa, avena, hierba centeana y maíz ensilado, con buena linealidad para las 11 micotoxinas dentro de sus respectivos rangos lineales (r² > 0.995), límites de detección de 0.3 a 20.3 μg/kg, límites de cuantificación de 0.8 a 51.4 μg/kg, una tasa media de recuperación del 72.7% al 108%, y una desviación estándar relativa (RSD) del 3.4% al 8.1%. Este método es estable, fiable, fácil de operar y económico, con límites de cuantificación que cumplen con los requisitos regulatorios nacionales e internacionales, apto para el cribado simultáneo y la detección confirmatoria de múltiples micotoxinas en forraje.

关键词

micotoxinas;forraje;extracción líquido-líquido asistida por fase sólida;cromatografía líquida ultrarrápida - espectrometría de masas en tándem

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