Extracción líquido-líquido asistida por fase sólida / cromatografía líquida ultrarrápida - espectrometría de masas en tándem para la determinación de micotoxinas en forraje
Se estableció un método rápido para la detección de 11 micotoxinas comunes en el forraje basado en extracción líquido-líquido asistida por fase sólida y cromatografía líquida ultrarrápida acoplada a espectrometría de masas en tándem. Bajo condiciones cromatográficas optimizadas, se logró la separación cromatográfica de dos pares de estereoisómeros (β-zearalanol y α-zearalanol, β-zearalenona y α-zearalenona). Para las muestras de forraje se eligió acetonitrilo/agua (proporción volumétrica 8∶2) con 1% de ácido fórmico como solvente de extracción. Antes de la extracción en columna con extracción líquido-líquido asistida por fase sólida, se añadieron 3.0 mL de agua por cada mililitro de extracto, y se utilizó acetato de etilo como eluyente. Los resultados mostraron un efecto de purificación notable y un efecto matriz débil. La adecuación del método se verificó en alfalfa, avena, hierba centeana y maíz ensilado, con buena linealidad para las 11 micotoxinas dentro de sus respectivos rangos lineales (r² > 0.995), límites de detección de 0.3 a 20.3 μg/kg, límites de cuantificación de 0.8 a 51.4 μg/kg, una tasa media de recuperación del 72.7% al 108%, y una desviación estándar relativa (RSD) del 3.4% al 8.1%. Este método es estable, fiable, fácil de operar y económico, con límites de cuantificación que cumplen con los requisitos regulatorios nacionales e internacionales, apto para el cribado simultáneo y la detección confirmatoria de múltiples micotoxinas en forraje.
关键词
micotoxinas;forraje;extracción líquido-líquido asistida por fase sólida;cromatografía líquida ultrarrápida - espectrometría de masas en tándem