Determinación simultánea del contenido de seis sedantes en alimentos para animales mediante cromatografía líquida-espectrometría de masas en tándem

WANG Wei-li ,  

LIN Xue-xian ,  

LIU Zhen-ni ,  

LIN Yi-yun ,  

CUI Ze-feng ,  

DING Chen-hong ,  

WAN Kai ,  

摘要

Se estableció un método que utiliza extracción en fase sólida de intercambio catiónico mixto combinada con cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas en tándem (LC-MS/MS) para determinar contenido de fenobarbital, diazepam, haloperidol, tiodazina hidrocloruro, clorpromazina hidrocloruro e isoprazina hidrocloruro en alimentos para animales. Las muestras (piensos compuestos, concentrados, premix de aditivos y suplementos) fueron extraídas con solución de ácido clorhídrico 0.5 mol/L- acetonitrilo (relación volumétrica 1∶9), purificadas mediante columna de extracción en fase sólida de intercambio catiónico mixto y analizadas por LC-MS/MS. Los analitos se separaron en columna cromatográfica C18 (100 mm×2.1 mm, 2.6 μm), eluídos con acetonitrilo y solución acuosa de ácido fórmico al 0.1%, detectados en modo de ionización por electroaspersión (ESI) con monitoreo múltiple de reacciones (MRM) para iones positivos, y cuantificados por método de estándar externo. Se observaron relaciones lineales buenas para los 6 sedantes en soluciones estándar de matrices alimentarias en un rango de concentración de masa de 0.2~50 μg/L, con coeficientes de correlación (r2) mayores a 0.98, límite de detección de 0.05 mg/kg, y límite cuantitativo de 0.1 mg/kg. Las tasas de recuperación de los 6 sedantes en alimentos a niveles añadidos de 0.1, 1.0 y 100 mg/kg fueron de 73.2% a 104%, con desviación estándar relativa (RSD) de 1.0% a 11%. El método tiene alta sensibilidad, buena precisión y reproducibilidad, y cumple con los requisitos para la detección de los 6 sedantes en alimentos para animales.

关键词

cromatografía líquida-espectrometría de masas en tándem;sedantes;alimentos para animales;extracción en fase sólida

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