Utilizando 1,3,5-tris(4-aminofenil)benceno, diformaldehído bifenilo y piruvato como monómeros de reacción de síntesis, con aminosulfónico como catalizador, se prepararon con éxito microesferas de un marco orgánico covalente (QCA-COF) con esqueleto de ácido quinolínico carboxílico mediante la reacción en cadena de Doebner. A través de la optimización de las condiciones de reacción, se descubrió que al utilizar una solución de 1,4-dioxano-acetonitrilo (1∶4, relación volumétrica) como disolvente de reacción, era posible obtener microesferas de tamaño micrométrico. La estructura de las microesferas QCA-COF se caracterizó mediante microscopía electrónica de barrido, espectroscopía infrarroja, difracción de rayos X en polvo y experimentos de adsorción-desorción de N2. Debido a que las microesferas QCA-COF contienen anillos aromáticos, grupos quinolínicos y carboxilos, pueden adsorber aflatoxinas mediante múltiples interacciones como enlaces de hidrógeno y π-π, mostrando una capacidad de adsorción superior a materiales comerciales como C18, PSA y GCB. El material QCA-COF se utilizó como relleno en columnas de extracción en fase sólida en línea, optimizando detalladamente las condiciones de extracción. La columna de extracción en fase sólida en línea se combinó con cromatografía líquida de alta eficiencia para establecer un método de detección de cuatro tipos de aflatoxinas con límites de detección entre 0,024 y 0,030 ng·g-1. Tras la validación metodológica, el método mostró buena recuperación (82,5 %~105 %) y precisión (4,3 %~10 %, n=6), siendo adecuado para la determinación de cuatro tipos de aflatoxinas en cacahuetes, trigo, cáscara de mandarina seca, almendras y semillas de sen.
关键词
aflatoxinas; extracción en fase sólida en línea; marco orgánico covalente; cromatografía líquida de alta eficiencia