Basado en la extracción en fase sólida en flujo (FSPE) combinada con cromatografía líquida ultrarrápida - espectrometría de masa con triple cuadrupolo y trampa lineal de iones (UPLC-MS/MS-QTRAP), se estableció un método rápido para la determinación de tres medicamentos procinéticos (domperidona, mosapride y cisapride) en leche en polvo. La muestra se disolvió en agua tibia a 45 ℃, se añadió 10 mL de acetonitrilo para la extracción, después de centrifugación a alta velocidad, el sobrenadante se purificó mediante una columna de extracción en fase sólida Oasis PRiME HLB en modo flujo para eliminar interferencias. Se utilizó una elución en gradiente con solución acuosa de acetato de amonio 20 mmol/L y metanol, la separación se realizó con una columna cromatográfica Agilent Poroshell 120 EC-C18 (100 mm×3.0 mm, 2.7 µm). La espectrometría de masas utilizó una fuente de ionización por electrospray en modo positivo (ESI+), la cuantificación se realizó en modo de monitoreo múltiple de reacciones (MRM) con método de estándar interno. Los resultados mostraron buena linealidad para los tres compuestos objetivo en el rango de 0.05 a 5.0 μg/L, con un coeficiente de correlación (r²) de al menos 0.9994, límite de detección de 0.07 μg/kg, límite cuantitativo de 0.2 μg/kg, tasa media de recuperación de adición en muestras en blanco reales de 93.2 % a 105 % y desviación estándar relativa (RSD) de 1.3 % a 10 %. Este método presenta ventajas como alta eficiencia de detección y resultados precisos, siendo adecuado para la detección rápida de tres medicamentos procinéticos en leche en polvo.
关键词
extracción en fase sólida en flujo; cromatografía líquida ultrarrápida - espectrometría de masa con triple cuadrupolo - trampa lineal de iones; leche en polvo; medicamentos procinéticos