Se estableció un método para la separación quiral y la determinación de residuos de los enantiómeros de oxazepam y temazepam en productos acuáticos mediante cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas en tándem (LC-MS/MS). Las muestras se extrajeron dos veces con acetonitrilo, se concentraron con nitrógeno a 40 ℃ hasta casi secas, el residuo se disolvió en 2 mL de una solución al 50 % de acetonitrilo-agua, se purificaron mediante extracción sólida dispersa y se analizaron por LC-MS/MS. Se utilizó una columna quiral EnantioPAK^® Y1-R (5 μm, 150 mm×4,6 mm), con acetonitrilo y solución de ácido fórmico 0,1 %-acetato de amonio 5 mmol/L como fase móvil, empleando elucción isocrática para separar los enantiómeros de oxazepam y temazepam. Los enantiómeros objetivo se ionizaron en modo de ionización por electrospray positivo (ESI⁺) y se determinaron mediante monitoreo múltiple de reacciones (MRM) utilizando un método con estándar interno. Los enantiómeros mostraron una buena relación lineal en el rango de concentración de 0,5 a 50 μg/L, con coeficiente de correlación (r²) no menor a 0,9990. Los límites de detección y cuantificación en productos acuáticos fueron de 0,2 μg/kg y 0,5 μg/kg respectivamente. Se añadieron niveles bajos, medios y altos de los enantiómeros objetivo en cinco matrices en blanco; la recuperación promedio agregada fue del 82,6% al 107%, con desviación estándar relativa (RSD, n=6) entre 1,6% y 9,2%. El método es sensible, confiable y ampliamente aplicable, pudiendo utilizarse para analizar los enantiómeros de oxazepam y temazepam en diversos productos acuáticos.

cromatografía líquida-tándem espectrometría de masas; enantiómeros; separación quiral; extracción sólida dispersa; productos acuáticos