Método de cromatografía líquida ultrarrápida acoplada a espectrometría de masas en tándem para la determinación simultánea de butilfenol, 9 ésteres derivados y 5 análogos en ciruela enzima
Este artículo utiliza ciruela enzima como matriz experimental y establece un método mediante cromatografía líquida ultrarrápida acoplada a espectrometría de masas en tándem (UPLC-MS/MS) para la determinación rápida y precisa de butilfenol y 9 ésteres derivados (diacetil butilfenol, dipropil butilfenol, dicyclopropil butilfenol, dibutil butilfenol, dipentil butilfenol, dihexil butilfenol, diciclohexanoil butilfenol, diheptil butilfenol, dioctil butilfenol) y 5 análogos (difénil saldil, 4-clorobutilfenol, difénil saldil acetato, 4-clorodiacetil butilfenol, triacetil butilfenol). Las muestras se extrajeron con metanol por ultrasonido, se centrifugaron y se ajustaron a volumen. La separación se realizó con columna Waters Acquity BEH C18 (50 mm×2.1 mm, 1.7 μm), con fase móvil acuosa de acetato de amonio 5 mmol/L - acetonitrilo en gradiente. El escaneo se efectuó en modo de ionización por electrospray en iones positivos y monitoreo de reacción múltiple. El análisis cuantitativo se realizó mediante método de calibración externa con correspondencia matricial. Los 15 compuestos mostraron buena relación lineal en cierto rango de concentración, coeficientes de correlación (r²) de 0.9981 a 0.9999, límites de detección de 0.005 a 0.025 mg/kg, límites de cuantificación de 0.015 a 0.075 mg/kg, recuperación por adición de 72.8% a 114%, desvío estándar relativo de 1.1% a 9.0%. Se aplicó el método para analizar 10 muestras de ciruela enzima provenientes de diferentes fuentes, detectándose 9 compuestos: butilfenol, dipropil butilfenol, dibutil butilfenol, dipentil butilfenol, dihexil butilfenol, diciclohexanoil butilfenol, diacetil saldil, 4-clorobutilfenol, 4-clorodiacetil butilfenol, con contenido entre 0.1 y 851.9 mg/kg. El método es exacto, sensible y rápido, adecuado para la detección del butilfenol y sus ésteres derivados y análogos en ciruela enzima.
关键词
butilfenol; ésteres derivados; análogos; cromatografía líquida ultrarrápida acoplada a espectrometría de masas en tándem; ciruela enzima