Compuesto MIL-101@MF – Extracción en fase sólida eficiente con punta de pistola para residuos de antibióticos amídicos alcohólicos en huevos

WANG Xiao ,  

ZHANG Hong-ming ,  

CHANG Chen-yang ,  

PANG Yue-hong ,  

摘要

El compuesto MIL-101@MF se preparó fijando Fe-MIL-101 en espuma de melamina (MF) mediante polifluoruro de vinilideno, usándose como adsorbente para la extracción en fase sólida con punta de pistola (PT-SPE) y combinado con cromatografía líquida-espectrometría de masas en tándem para una determinación eficiente de los antibióticos amídicos alcohólicos (CAPs) en huevos. Se caracterizaron la morfología, la estructura cristalina y los grupos funcionales de MIL-101@MF, confirmando la síntesis exitosa y fijación de Fe-MIL-101 en MF. Se optimizaron las condiciones de extracción PT-SPE; bajo modo de monitoreo de múltiples reacciones, se determinaron simultáneamente cloranfenicol (CAP), tiamulina (TAP) y florfenicol (FF) mediante curva estándar matriz combinada con método de estándar interno. Debido a interacciones de enlaces de hidrógeno, π-π y electrostáticas, MIL-101@MF mostró una alta capacidad de extracción para los tres CAPs, con proceso de extracción de menos de 3 minutos y material reutilizable hasta 60 veces. El límite cuantitativo para los tres CAPs fue de 0.1 μg/kg, con recuperación adicionada entre 78.2 % y 108 %. Se analizaron 80 lotes de muestras de huevos con este método; la tasa de detección de TAP fue del 2.50 %, con contenido entre 0.21 y 1.2 µg/kg; la tasa de detección de FF fue del 8.75 %, con contenido entre 0.47 y 4.2 µg/kg. El método es sencillo, sensible y preciso en cuantificación, y se espera que se aplique en el pretratamiento de residuos múltiples de medicamentos veterinarios en alimentos de origen animal, brindando soporte técnico para la supervisión de residuos en la seguridad alimentaria de productos importados y exportados en China.

关键词

Materiales de andamios metal-orgánicos; espuma de melamina; extracción en fase sólida con punta de pistola; cromatografía líquida-espectrometría de masas en tándem; huevos; amídicos alcohólicos

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