Método HS-SPME/GC-MS/MS para la determinación de compuestos bencénicos y contaminantes clorobencénicos en aguas ambientales

HOU Xin-ru ,  

TONG Kai-xuan ,  

CHANG Qiao-ying ,  

ZHANG Hong-yan ,  

CHEN Hui ,  

LI Xiang-yang ,  

ZHANG Jia-lin ,  

LI Ling ,  

摘要

Se empleó la extracción micro-sólida en fase de espacio de cabeza combinada con cromatografía de gases-espectrometría de masas en tándem (HS-SPME/GC-MS/MS) para desarrollar un método que permita la determinación simultánea de 8 compuestos bencénicos y 12 contaminantes clorobencénicos en muestras de agua. Se utilizó una columna cromatográfica DB-Heavy-Wax (2.1 mm×50 mm, 1.7 μm) para la separación, optimizando el programa de calentamiento y las condiciones del espectrómetro de masas para la separación cromatográfica y la identificación de los analitos. Se establecieron las mejores condiciones de pretratamiento: se añadieron 10 mL de muestra de agua y 2 g de NaCl en un matraz de cabeza de 20 mL, se agitó a 55 ℃ a 500 r/min durante 1 min, con un tiempo de extracción de 10 min y un tiempo de desorción de 1 min. Bajo las condiciones óptimas, el rango lineal de los 20 analitos fue de 0.0002 a 50 μg/L, con coeficientes de correlación (r²) de 0.9960 a 0.9997. El límite de detección (LOD) fue de 0.0001 a 0.2 μg/L y el límite de cuantificación (LOQ) de 0.0002 a 0.5 μg/L; las recuperaciones en diferentes niveles de adición (1, 2, 10 veces LOQ) fueron de 75.4% a 119%, 72.7% a 109% y 97.8% a 118%, respectivamente, con desviaciones estándar relativas (RSD) intra e interdiarias no mayores al 19%. Se aplicó el método a 20 muestras ambientales, detectándose tolueno en una muestra. El método se caracteriza por alta eficiencia, alta sensibilidad, alto grado de automatización y ser respetuoso con el medio ambiente, proporcionando un sólido apoyo técnico para la protección ambiental y el monitoreo de contaminantes.

关键词

agua ambiental; extracción micro-sólida en fase de espacio de cabeza; cromatografía de gases-espectrometría de masas en tándem; compuestos bencénicos; contaminantes clorobencénicos

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