Extracción en fase sólida / cromatografía líquida de alta eficiencia acoplada a espectrometría de masas en tándem para determinar 8 metabolitos de retardantes de llama organofosforados en orina humana

QIN Wei-zhen ,  

HUANG Cheng-peng ,  

WANG Fu ,  

REN Yan ,  

LU Shao-you ,  

LUO Lan ,  

摘要

Se estableció un método de cromatografía líquida de alta eficiencia acoplada a espectrometría de masas en tándem para detectar 8 metabolitos de retardantes de llama organofosforados en orina humana (fosfato difenílico, fosfato dimetílico, fosfato de orto-tolueno & fosfato de para-tolueno, fosfato di(1-cloro-2-propil), fosfato di(1,3-dicloro-2-propil), fosfato di(2-cloroetilo), fosfato di(2,3-dibromopropilo), fosfato di(2-butoxietilo)). Se tomó 2 mL de muestra de orina, se sometió a hidrólisis enzimática, purificación, concentración y reconstitución, usando una fase móvil en gradiente con solución acuosa de acetato de amonio 1 mmol/L y metanol. La separación se realizó con una columna Kinetex C18 (100 mm×2.1 mm, 2.6 μm). La ionización se hizo por modo de ionización negativa por electroaspersión, la detección por monitoreo de reacciones múltiples, y la cuantificación por método de estándar interno. Bajo condiciones optimizadas, los compuestos objetivo mostraron buena linealidad en un rango de concentración determinado, coeficientes de correlación (r2) mayores a 0.99, límites de detección de 0.05~0.30 μg/L, límites de cuantificación de 0.20~1.0 μg/L, recuperación promedio de 76.8%~115%, y desviación estándar relativa de 2.3%~9.8%. Este método es simple, rápido y altamente sensible, y se ha aplicado para analizar la concentración de metabolitos de retardantes de llama organofosforados en la orina de niños del distrito de Longhua en Shenzhen, proporcionando una base científica para la evaluación del riesgo de exposición a estos compuestos en la población.

关键词

extracción en fase sólida;cromatografía líquida de alta eficiencia acoplada a espectrometría de masas en tándem;orina humana;metabolitos de retardantes de llama organofosforados

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