Preparación y aplicación de la fase estacionaria de cromatografía de sílice unida a β-pineno

XIE Wen-bo ,  

LIAN Li-li ,  

ZENG Lei ,  

LI Hao ,  

ZHANG Rui-zhe ,  

JIANG Yan-zhong ,  

ZHANG Li-ying ,  

LEI Fu-hou ,  

摘要

Este artículo utiliza β-pineno (β-P) como monómero, que se une a la superficie de sílice alquilada mediante una reacción química clic "tiol-alqueno" para preparar la fase estacionaria β-P@SiO2. Los resultados de la espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier, el análisis termogravimétrico, el área superficial y la adsorción física en microporos mostraron que la fase estacionaria β-P@SiO2 fue preparada con éxito. La evaluación del rendimiento cromatográfico mostró que esta columna tiene un comportamiento típico de cromatografía en fase inversa y selectividad hidrófoba, así como buena estabilidad, reproducibilidad y selectividad estereoespecífica. Mediante la columna β-P@SiO2 se midieron las tasas de recuperación de cinco saponinas en Panax notoginseng (saponina R1, saponina Rg1, saponina Re, saponina Rb1 y saponina Rd), con tasas del 94,7 % al 106 %. Los contenidos en el extracto bruto fueron 4,84 % para R1, 18,69 % para Rg1, 2,52 % para Re, 19,75 % para Rb1 y 5,00 % para Rd. Bajo las mismas condiciones cromatográficas, la columna β-P@SiO2 mostró mejor separación para las cinco saponinas en comparación con la columna C18. La columna β-P@SiO2 también midió las tasas de recuperación de los alcaloides en Evodia rutaecarpa (alcaloide de Evodia y alcaloide secundario), que fueron del 93,1 % al 104 %. Los contenidos en el extracto bruto fueron 0,086 % y 0,075 % respectivamente, obteniéndose una buena separación. Bajo las mismas condiciones, la columna C18 presenta problemas de tiempo de análisis largo y baja eficiencia. Estos resultados indican que esta columna puede usarse para analizar componentes clave en extractos crudos de Panax notoginseng y Evodia rutaecarpa.

关键词

β-pineno;fase estacionaria;Panax notoginseng;Evodia rutaecarpa

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