Разработан метод определения остаточного количества хлорнилуринама (NIC) в воде, донных отложениях, подкожной мышце рыбы и мышце креветки методом изотопного разведенного высокоэффективного жидкостного хроматографа с тандемной масс-спектрометрией (HPLC-MS/MS). Водные образцы после щелочной обработки экстрагировали этилацетатом, остальные образцы экстрагировали 0,1% раствором аммиака в ацонитриле, очистка образцов осуществлялась с помощью порошка C18. В качестве подвижной фазы использовали ацонитрил-вода со скоростью потока 0,3 мл/мин, разделение проводили на колонке Thermo Hypersil Gold C18 (150 мм × 2,1 мм, 5 мкм). Внутренним стандартом был стабильный изотопный меченный хлорнилуринам (хлорнилуринам-13C6), сканирование в режиме выборочного мониторинга реакции (SRM), количественный анализ методом внутреннего стандарта. Результаты показали хорошую линейную зависимость хлорнилуринама в диапазоне 0,2~200 мкг/л с коэффициентом корреляции (r2) не менее 0,9995. Средний выход восстановления для пустых проб воды с добавками на уровнях 2,5, 25, 250 нг/л составил 90,5%~109% с относительным стандартным отклонением (RSD) 3,2%~11%, предел обнаружения (LOD) 1,0 нг/л, предел количественного определения (LOQ) 2,5 нг/л; для пустых донных отложений, подкожной мышцы желтоспинной рыбы и мышц Procambarus clarkii с добавками на уровнях 0,5, 5,0, 50 мкг/кг средний выход восстановления составил соответственно 89,4%~113%, 92,8%~110% и 94,1%~107% с RSD 4,6%~12%, 2,8%~11% и 3,2%~9,3%, предел обнаружения 0,2 мкг/кг, предел количественного определения 0,5 мкг/кг. Метод обладает высокой чувствительностью, точностью и селективностью, подходит для анализа остатков хлорнилуринама в окружающей среде аквакультуры — воде, донных отложениях, рыбе и креветках.

Изотопное разведение;Хлорнилуринам;Вода;Донные отложения;Рыба;Креветки;Высокоэффективная жидкостная хроматография-тандемная масс-спектрометрия