Разработан метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (HPLC-MS/MS) для одновременного определения остатков хлорамфеникола, метилсульфона и флуометилсульфона в прополисе и пищевых добавках на основе прополиса (таблетки, твердые и мягкие капсулы). Образцы растворяли в 0,1 моль/л хлороводородной кислоте, смешивали вихревым методом, подвергали ультразвуковому извлечению, затем очищали с помощью колонки HLB, соединенной с колонкой твердофазного экстрактора NH2. Для разделения использовали хроматографическую колонку Waters ACQUITY UPLC-BEH C18 (2.1 мм×100 мм, 1.7 мкм) с градиентным элюированием 0,1% муравьиной кислоты в воде и ацетонитрила, измеряли методом HPLC-MS/MS в режиме отрицательных ионов электроспрея, количественное определение осуществляли по внешнему стандарту. Результаты показали хорошую линейную зависимость трех целевых веществ в диапазоне 0,10~20,0 мкг/л с коэффициентом корреляции (r2) выше 0,999; предел обнаружения (LOD) для прополиса, таблеток и мягких капсул составлял 0,037~0,083 мкг/кг, предел количественного определения (LOQ) 0,12~0,28 мкг/кг; для твердых капсул LOD составлял 0,39~0,47 мкг/кг, LOQ 1,28~1,57 мкг/кг; при уровнях добавления 2,5, 5,0, 10,0 мкг/кг восстановление составляло 66,6%~120%, относительное стандартное отклонение (RSD) 0,80%~11%. Метод применен для анализа 45 реальных образцов, показатель обнаружения хлорамфеникола составил 22,22%, максимальное содержание остатка - 14,32 мкг/кг; показатель обнаружения флуометилсульфона 17,78%, максимальное содержание остатка - 21,62 мкг/кг. Метод прост в применении, обладает высокой чувствительностью и хорошей применимостью, способен удовлетворить требования к контролю остатков этих веществ в прополисе и пищевых добавках на его основе.

высокоэффективная жидкостная хроматография - тандемная масс-спектрометрия (HPLC-MS/MS); прополис; пищевые добавки на основе прополиса; хлорамфеникол; метилсульфон; флуометилсульфон