Использована технология онлайн-обогащения/высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) в сочетании с индуктивно-связанной плазменной масс-спектрометрией (ICP-MS) для разработки метода определения сверхнизких следовых количеств мигрирующего шестивалентного хрома в игрушках. В качестве подвижной фазы применяли 10 ммоль/л аммонийной селитры; проба обогащалась на ан ионитовой колонке Agilent BIO WAX NP5 (4,6 мм×50 мм, 5 мкм), затем с помощью переключателя клапанов шестивалентный хром элюировался 75 ммоль/л аммонийной селитрой на анионитовую колонку Dionex AG7 (4,0 мм×50 мм, 10 мкм) для разделения и анализировался с помощью ICP-MS. Оптимальное время онлайн-обогащения составило 4 мин, объем подачи образца 900 мкл, скорость обогащения 0,4 мл/мин, скорость элюирования 0,6 мл/мин. Результаты показали хорошую линейность в диапазоне 2-20 нг/л, предел обнаружения 1,93 нг/л, относительное стандартное отклонение (RSD) 3,9%. По сравнению с прямым введением концентрирующий фактор составил около 8,1, эффективность обогащения около 90%. Восстановление добавок при концентрациях 5 и 10 нг/л в трех типах игрушечных материалов, регулируемых европейской директивой по безопасности игрушек 2009/48/EC, составило 93,4%-111%.

онлайн-обогащение;высокоэффективная жидкостная хроматография;индуктивно-связанная плазменная масс-спектрометрия;мигрирующий шестивалентный хром;сверхнизкие следы;материалы для игрушек