Метод твердофазной поддерживаемой жидкожидкостной экстракции, соединенный с сверхэффективной жидкостной хроматографией-тандемной масс-спектрометрией для одновременного определения 7 метаболитов полициклических ароматических углеводородов в моче

,  

,  

,  

,  

,  

摘要

Разработан метод твердофазной поддерживаемой жидкожидкостной экстракции (SLE) в сочетании с сверхэффективной жидкостной хроматографией с тандемной масс-спектрометрией (UPLC-MS/MS) для определения в моче 1-гидроксинафталина, 2-гидроксинафталина, 2-гидроксифлуорена, 9-гидроксифлуорена, 2-гидроксипфенантрена, 9-гидроксипфенантрена и 1-гидроксипирена — семи гидроксиполиароматических углеводородов (OH-PAHs). В эксперименте 0,8 мл жидкости для ферментативного гидролиза мочи подвергли экстракции методом SLE; изучено влияние типа и объема элюента, оптимизировано давление концентрирования под азотом. Мочевые образцы промывали 6 мл этилацетата, элюат концентрировали под азотом при давлении 48 кПа (25 ℃) до сухого состояния, затем анализировали 7 видов OH-PAHs методом UPLC-MS/MS с количественным определением по внутренним изотопным стандартам. Метод показал хорошую линейность в диапазоне 0,3~3000 мг/л (r≥0,9951), пределы обнаружения и количественного определения составили 0,05~1,0 мг/л и 0,15~3,0 мг/л соответственно. Восстановление при трех уровнях добавления составляло 70,8%~117%, внутренняя (n=3) и междневная (n=3) относительная стандартная девиация — 3,7%~9,6% и 3,7%~11% соответственно. По данной методике проанализированы уровни OH-PAHs в моче 10 нефтяников и 10 контрольных лиц (студентов университета); кроме 2-гидроксипфенантрена и 9-гидроксипфенантрена, содержание остальных 5 OH-PAHs в моче нефтяников статистически значимо выше (p<0,05). Метод включает две стадии подготовки проб — загрузку и элюирование, прост и эффективен и пригоден для анализа OH-PAHs в мочевых образцах.

关键词

гидроксиполициклические ароматические углеводороды (OH-PAHs);твердофазная поддерживаемая жидкожидкостная экстракция (SLE);сверхэффективная жидкостная хроматография-масс-спектрометрия (UPLC-MS/MS);моча

阅读全文

以上内容由讯飞翻译自动生成,翻译内容仅供参考。对于因使用本网站翻译内容产生的相关后果,本网站不承担任何商业和法律责任。

The above content is generated by Large Model Translation. The translated content is for reference only. We do not assume any commercial or legal responsibilty for any consequences arising from the use of our website