Определение 8 соединений деклона в почве методом ускоренной экстракции растворителем/газовой хроматографии с тройным квадрупольным масс-спектром

,  

,  

,  

,  

,  

,  

,  

,  

,  

摘要

Разработан метод анализа с использованием ускоренной экстракции растворителем (ASE)/газовой хроматографии с тройным квадрупольным масс-спектрометром (GC-MS/MS) для определения восьми новых сверхмикро количеств высокохлорированных антипиренов в почве: анти-муравьиный препарат, цис-деклон, транс-деклон, деклон 602, деклон 603, деклон 604 и продукты дегидрохлорирования транс-деклона (anti-Cl10DP, anti-Cl11DP). Образцы подвергались экстракции при 120 °C с использованием смеси гексан-пропанон (1:1 по объему) посредством ASE, затем проводилась онлайн очистка графитовым черным и дальнейшая очистка на твердофазных экстракционных колонках GCB/PSA, детектирование осуществлялось в режиме множественного мониторинга реакций (MRM). Результаты показали, что линейный диапазон метода составляет 3 порядка величины, восстановление добавленных веществ на трех уровнях концентрации (низкий, средний, высокий) в почвенном матриксе составляло 93.8%~107%, 84.7%~101%, 99.0%~108% соответственно, относительное стандартное отклонение составляло 5.1%~13%, 5.2%~8.3%, 4.3%~6.6%, предел обнаружения метода составил 0.17~11.0 пг/г. Метод был применен для определения восьми соединений деклона в поверхностных почвах в некоторых городах и сельской местности вдоль Великого канала Пекин-Ханчжоу. Обнаружены высокие частоты обнаружения четырех цели: цис-деклон, транс-деклон, деклон 602 и анти-муравьиный препарат, достигающие более 35.0%. Максимальное содержание цис- и транс-деклона в почве в городе Хуайань составило 6.50 нг/г и 24.4 нг/г соответственно.

关键词

ускоренная экстракция растворителем;газовая хроматография-тройной квадрупольный масс-спектрометр;почва;деклон

阅读全文