Газожидкостная хроматография–масс-спектрометрия для определения 13 органофосфорных эфиров в почве теплиц

,  

,  

,  

,  

,  

,  

,  

摘要

В статье разработан метод анализа 13 органофосфорных эфиров (OPEs): триэтилфосфат, трипропилфосфат, трин-бутилфосфат, триизобутилфосфат, трибутоксиэтилфосфат, три(2-этилгексил)фосфат, три(2-хлорэтил)фосфат, три(1-хлор-2-пропил)фосфат, три(1,3-дихлор-2-пропил)фосфат, трифенилфосфат, триметилбензилфосфат, метилдифенилфосфат, 2-этилгексилдифенилфосфат в почве теплиц с использованием газожидкостной хроматографии-массспектрометрии (GC-MS). Оптимизированы параметры экстракции: растворитель, метод и время экстракции, тип адсорбционной колонки и условия хроматографии. Образцы ультразвуково экстрагировались раствором н-гексан-ацетон (объемное соотношение 1:1), очищались на флорисиловой адсорбционной колонке и анализировались методом GC-MS в режиме селективного контроля ионов с внутренним стандартом для количественного определения. Результаты показали хорошую линейность 13 соединений в диапазоне концентраций 1-500 мкг/л с коэффициентом корреляции (r2) от 0,9993 до 0,9997, пределы обнаружения (LOD, S/N=3) 0,04-2,31 мкг/л, пределы количественного определения (LOQ, S/N=10) 0,13-7,69 мкг/л. Средние показатели восстановления составляли от 54,5% до 130%, относительное стандартное отклонение (RSD) в диапазоне 1,7%-9,9% при трех концентрациях (1,0; 10; 50 мкг/л). Метод применен для анализа 41 образца почвы тепличных овощей в Пекине: выявлены все OPEs, кроме трипропилфосфата (TPrP), с содержаниями 1,90–632 нг/г (сухая масса), средним значением 87,8 нг/г и медианой 39,7 нг/г. Трибутоксиэтилфосфат (TBEP) был основным соединением, составляющим около 20% общего содержания 12 OPEs. Метод прост, быстр и точен и подходит для определения 13 OPEs в почве.

关键词

ультразвуковая экстракция; газожидкостная хроматография–масс-спектрометрия (GC-MS); органофосфорные эфиры; почва теплиц

阅读全文

以上内容由讯飞翻译自动生成,翻译内容仅供参考。对于因使用本网站翻译内容产生的相关后果,本网站不承担任何商业和法律责任。

The above content is generated by Large Model Translation. The translated content is for reference only. We do not assume any commercial or legal responsibilty for any consequences arising from the use of our website