Разработан метод определения содержания N-нитрозодиметиламина (NDMA) в фамотидине и его препаратах с использованием сверхвысокоэффективной жидкостной хроматографии с электростатическим орбитальным ловушечным масс-спектрометром высокого разрешения (UHPLC-Orbitrap HRMS). Образцы экстрагированы метанолом, подвергнуты вихревой мешалке, термостабильному встряхиванию, высокоскоростной центрифугированию и микрофильтрации с последующим анализом LC-MS. Использована хроматографическая колонка ACE EXCEL 3 C18-AR (150 мм×4,6 мм, 3 мкм) с градиентным элюированием на основе 0,1% раствора муравьиной кислоты в воде и 0,1% раствора муравьиной кислоты в ацетонитриле, скорость потока 0,50 мл/мин, температура колонки 30 ℃, температура автосамплера 4 ℃, шестиполюсный переключающий клапан для защиты масс-спектрометра. Анализ масс-спектра выполнен с использованием ионизационного источника ESI в режиме параллельного мониторинга реакций (PRM), количественное определение методом внешнего стандарта. Линеарность NDMA хорошая в диапазоне 1,00~100,00 нг/мл, коэффициент корреляции (r) равен 0,9997, пределы обнаружения и количественного определения составляют 0,20 нг/мл и 1,00 нг/мл соответственно, средний выход восстановления NDMA в фамотидине и препаратах составляет 98,5%~108%, относительное стандартное отклонение (RSD) 2,3%~6,7%. Метод применен для определения NDMA в 47 пробах, NDMA обнаружен в одной партии сырья фамотидина и двух партиях препаратов, содержание превышает установленные пределы. Метод чувствительный, точный и простой в эксплуатации, пригоден для определения NDMA в фамотидине и его препаратах.

N-нитрозодиметиламин;фамотидин;сверхвысокоэффективная жидкостная хроматография;электростатический орбитальный ловушечный масс-спектрометр;высокое разрешение;генотоксичность