Метод твердофазной экстракции/высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией для определения содержания 7 макролидных антибиотиков в кормах

,  

,  

,  

,  

,  

,  

,  

,  

摘要

Разработан метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (HPLC-MS/MS) для определения содержания 7 макролидных антибиотиков (тилмикозин, рокситромицин, спирамицин, тилозин, эритромицин, кларитромицин и азитромицин) в премиксах, добавках, комбикормах и концентрированном корме. Образцы корма экстрагировали 1% аммонизированным ацетонитрилом, очищали на твердофазном экстракционном картридже Oasis PRiME HLB, разделяли на хроматографической колонке ACQUITY UPLC BEH C18 (2,1 мм×100 мм, 1,7 мкм) с градиентным элюированием подвижной фазы – 0,1% муравьиная кислота в воде и ацетонитриле, детектировали в режиме ионизации положительных ионов электроспреем, количественно определяли методом внешнего стандарта. Результаты показали, что линейный диапазон для тилмикозина, спирамицина и эритромицина составил 0,5~50 мкг/л (r2>0,99), для рокситромицина, тилозина, кларитромицина и азитромицина – 0,25~50 мкг/л (r2>0,99); пределы обнаружения (LOD) исследуемых соединений варьировали от 1,25 до 2,5 мкг/кг, пределы количественного определения – от 2,5 до 5,0 мкг/кг, средний выход при добавлении в концентрациях 5, 10 и 50 мкг/кг составил 61,4%~103%, относительное стандартное отклонение внутри и между сериями – 0,43%~15%. Метод прост, быстр и чувствителен, обладает низким уровнем матричных помех, пригоден для рутинного мониторинга и количественного анализа макролидных антибиотиков в различных кормах.

关键词

Макролидные антибиотики;корм;высокоэффективная жидкостная хроматография-тандемная масс-спектрометрия;твердофазная экстракция

阅读全文

以上内容由讯飞翻译自动生成,翻译内容仅供参考。对于因使用本网站翻译内容产生的相关后果,本网站不承担任何商业和法律责任。

The above content is generated by Large Model Translation. The translated content is for reference only. We do not assume any commercial or legal responsibilty for any consequences arising from the use of our website