Разработан аналитический метод определения 3-хлор-1,2-пропандиолового пальмитата (3-MCPD-DP) в жирах с использованием твердофазной экстракции/жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией. Жир растворяют и очищают на колонке твердофазной экстракции, заполненной PSA+C18 адсорбентом, разделение проводят на хроматографической колонке ThermoFisher Accucore C18 с градиентным отмывом подвижной фазы, состоящей из 10 ммоль/л раствора аммонийформиата в метаноле и 10 ммоль/л раствора аммонийформиата в изопропаноле. Сканирование проводят в режиме электроспрея положительных ионов, качественный анализ — в режиме многореакционного мониторинга, количественное определение методом внутреннего стандарта. Исследованы условия ионизации, количество адсорбента для твердофазной экстракции, условия отмыва и приготовления растворов. При оптимальных условиях 3-MCPD-DP обладает хорошей линейной зависимостью в диапазоне 0.5–1000 нг/мл (r2>0.999), предел обнаружения (S/N≥3) и предел количественного определения (S/N≥10) составляют 0.025 мг/кг и 0.050 мг/кг соответственно. При добавлении 0.1–0.5 мг/кг в образцы оливкового масла средний выход 3-MCPD-DP составил 90.8%–102%, относительное стандартное отклонение (RSD, n=6) — 1.1%–3.0%. Метод прост и быстр в подготовке проб, чувствителен и соответствует требованиям определения 3-MCPD-DP в жирах.

твердофазная экстракция (SPE); жидкостная хроматография с тандемной масс-спектрометрией (LC-MS/MS); жиры; 3-хлор-1,2-пропандиоловый пальмитат (3-MCPD-DP)