Разработан метод определения остатков диметиламида, моноамида (DMPF) и их метаболитов 2,4-диметилбензамид (DMF) и 2,4-диметиланилин (DMA) в маточном молочке методом дисперсной твердофазной экстракции/жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (dSPE/LC-MS/MS). Образцы разводили буферным раствором (pH 9,0), применяли аценотрил и хлорид натрия для осаждения белка и солевого извлечения, затем проводили очистку методом дисперсной твердофазной экстракции с использованием N-пропилэтидилендиамина (PSA), C18 и безводного сульфата магния. Очищенный раствор фильтровали через фильтр 0,22 мкм, разделяли на колонке Agilent Eclipse XDB-C18 (150 мм×4,6 мм, 5 мкм) с градиентным элюированием подвижной фазы 0,15% муравьиной кислоты - ацетонитрил. Детекция осуществлялась с помощью источника ионизации методом электроспрея в режиме положительных ионов и мультиреакционного мониторинга, количественное определение производилось по методике с использованием изотопных внутренних стандартов. Результаты показали, что пределы линейности для диметиламида, DMPF, DMF и DMA составляли от 0 до 100 мкг/кг при коэффициенте корреляции (r) более 0,996. Пределы количественного определения (S/N=10) составили соответственно 0,10, 0,25, 5,0 и 2,5 мкг/кг. При внесении стандарта в чистое маточное молочко на уровнях 5, 10, 20 мкг/кг восстановление составило 77,0%–107%, относительное стандартное отклонение — от 2,0% до 11%. Метод является простым и быстрым, подходит для одновременного определения остатков диметиламида, DMPF и их метаболитов в маточном молочке.

маточное молочко; диметиламид; моноамид; метаболиты; жидкостная хроматография-тандемная масс-спектрометрия; дисперсная твердофазная экстракция