Анализ короткоцепочечных карбоновых кислот в стареющем трансформаторном масле на основе дериватизации BSTFA/GC-MS и DLLME/HPLC

,  

,  

,  

,  

,  

摘要

С использованием N,O-ди(триметилсилил)трифторуксусного ангидрида (BSTFA) в качестве силанирующего реагента разработан метод качественного анализа короткоцепочечных карбоновых кислот в стареющем трансформаторном масле методом газожидкостной хроматографии-масс-спектрометрии (GC-MS); а также разработан количественный метод определения муравьиной, уксусной и фурновой кислот с применением дисперсионного микроскопического жидкожидкостного экстракции/высокоэффективной жидкостной хроматографии (DLLME/HPLC). Результаты показали: при использовании ацетонитрила в качестве экстрагента и BSTFA как силанирующего реагента, реакции при 60 ℃ в течение 60 мин, затем определение GC-MS, в стареющем трансформаторном масле обнаружено 14 видов короткоцепочечных карбоновых кислот, включая муравьиную, уксусную и фурновую кислоты. Муравьиную, уксусную и фурновую кислоты экстрагировали из стандартных образцов масла водой, и водный экстракт напрямую анализировали методом HPLC. При оптимальных условиях муравьиная и уксусная кислоты проявляют хорошую линейность в диапазоне концентраций по массе 0.05~50.0 мг/л, а фурновая кислота — 0.01~2.0 мг/л, коэффициент корреляции (r) превышает 0.998, пределы обнаружения (LOD) составляют 36.1, 47.3 и 7.0 мкг/л соответственно, относительное стандартное отклонение (RSD) составляет 2.4%, 3.3% и 3.6%, обогащение трех кислот — в 8~10 раз. Восстановление в добавленных образцах стареющего масла составляет 91.7%~107%. Метод прост и эффективен, предоставляет данные для правильного использования характеристик старения изоляции трансформаторного масла-бумаги и исследований влияния карбоновых кислот на старение изоляции масла-бумаги.

关键词

Силанизация;Газожидкостная хроматография-масс-спектрометрия (GC-MS);Короткоцепочечные карбоновые кислоты;Дисперсионная жидкожидкостная микроэкстракция;Высокоэффективная жидкостная хроматография;Трансформаторное масло

阅读全文

以上内容由讯飞翻译自动生成,翻译内容仅供参考。对于因使用本网站翻译内容产生的相关后果,本网站不承担任何商业和法律责任。

The above content is generated by Large Model Translation. The translated content is for reference only. We do not assume any commercial or legal responsibilty for any consequences arising from the use of our website