Быстрое определение остатков 19 фторхинолоновых антибиотиков в почве методом QuEChERS/ультраэффективной жидкостной хроматографии‑тандемной масс-спектрометрии
Разработан быстрый аналитический метод определения остатков 19 фторхинолоновых антибиотиков (FQs) в почве на основе предварительной обработки QuEChERS в сочетании с ультраэффективной жидкостной хроматографией‑тандемной масс-спектрометрией (UPLC-MS/MS) и внутренним стандартом. В 5,0 г образца почвы добавляли 200 мкг/кг изотопно-меченого внутреннего стандарта, после чего экстракция проводилась 20 мл буфера EDTA-McIlvaine 0,1 моль/л и смесью ацетонитрила (объемное соотношение 1:1). После очистки дисперсным твердофазным извлечением (150 мг безводного MgSO4, 15 мг PSA, 15 мг C18) определение проводили с помощью UPLC-MS/MS. Масс-спектрометрия выполнялась методом электрораспылительной ионизации, в режиме положительного ионного сканирования с мониторингом нескольких реакций. При оптимизированных условиях коэффициенты корреляции (r2) для 19 антибиотиков составляли от 0,992 до 0,998, пределы обнаружения — 0,2–1,0 мкг/кг, пределы количественного определения — 1,0–5,0 мкг/кг; восстановление при уровнях внесения 10, 50 и 200 мкг/кг составляло 65,2–104%, относительное стандартное отклонение (n=5) не превышало 14%. Метод отличается простой и быстрой операцией, высокой точностью и подходит для анализа остатков фторхинолоновых антибиотиков в почве.