Метод ультраэффективной жидкостной хроматографии с тройным квадруполем и комплексной линейной ионной ловушкой для определения пяти новых седативных препаратов в морепродуктах

XU Xiao-ying ,  

MAO Si-hao ,  

ZHAO Chao-qun ,  

WANG Zhi-jian ,  

LIANG Jing-jing ,  

摘要

Разработан метод обнаружения пяти новых седативных препаратов, включая либорелсен, в морепродуктах с использованием проходного твердофазного экстрактора/ультраэффективной жидкостной хроматографии с тройным квадрупольным комплексным линейным ионным ловушечным масс-спектрометром (UPLC-Q-Trap/MS). Образцы экстрагировали раствором 1,0% муравьиной кислоты в ацетонитриле, гомогенизировали и центрифугировали, после чего экстракт очищали через проходной твердофазный экстрактор Captiva EMR-lipid. Использовали микрочистую колоночку HSS T3 (2,1x100 мм, 1,8 мкм), температуру колонки 35 ℃, подвижную фазу 0,1% водного раствора муравьиной кислоты – ацетонитрил, градиентный элюат. UPLC-Q-Trap/MS применял электроспрей в позитивном ионном режиме, многоцелевой мониторинг – информационно-связанный отбор – сканирование ионов усиления (MRM-IDA-EPI), что позволяло одновременно с высокочувствительным обнаружением выполнять поиск в библиотеке масс-спектров второго порядка и повышать точность идентификации. Для 5 исследуемых веществ установлена хорошая линейная зависимость в диапазоне массовых концентраций 0,2-10 нг/нл с коэффициентом корреляции (r) выше 0,99. Пределы обнаружения и количественного определения составляют 0,15 и 0,5 мкг/кг соответственно. В четырех матрицах морепродуктов проведены эксперименты по добавлению на трех уровнях концентраций, со средним коэффициентом восстановления от 81,2% до 108,9%, внутридневным коэффициентом вариации (CV) от 0,8 % до 3,4 % и междневным CV от 1,3 до 4,7 %. Метод отличается высокой чувствительностью, хорошей применимостью и простотой, подходит для определения остатков новых седативных препаратов в различных матрицах морепродуктов и обеспечивает техническую поддержку надзору.

关键词

либорелсен; новые седативные препараты; проходной твердофазный экстрактор; ультраэффективная жидкостная хроматография с тройным квадруполем и комплексной линейной ионной ловушкой

阅读全文

以上内容由讯飞翻译自动生成,翻译内容仅供参考。对于因使用本网站翻译内容产生的相关后果,本网站不承担任何商业和法律责任。

The above content is generated by Large Model Translation. The translated content is for reference only. We do not assume any commercial or legal responsibilty for any consequences arising from the use of our website