Метод центрального среза двухмерной жидкостной хроматографии - масс-спектрометрии для определения содержания аристолохиевой кислоты-I в китайских традиционных лекарствах

HU Le-yan ,  

ZHANG Yan-hai ,  

SUN Si-qi ,  

SUN Xue-fei ,  

LI Du-xin ,  

WANG Li-hong ,  

摘要

В данном исследовании была разработана методика совместного анализа с использованием обратной фазовой хроматографии и хроматографии с комбинированным режимом, основанная на центральном срезе двухмерной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрией с одним квадруполем (2D-LC-MS), для определения содержания аристолохиевой кислоты-I (Aristolochic acid I, AA-I) в семи китайских традиционных лекарственных препаратах. Одномерное разделение осуществлялось на обратной фазе с использованием колонки ChromCore AR C18 с градиентным элюированием ацетонитрилом и 0,05% водного раствора фосфорной кислоты в качестве подвижной фазы, при этом целевой компонент AA-I онлайн разрезался и концентрировался на колонке с комбинированным режимом обратной фазы и слабого анионного обмена (RP/WAX); двумерное разделение проходило на аналитической колонке RP/WAX с градиентным элюированием ацетонитрилом и 100 ммоль/л ацетатным буфером аммония (pH 3.9); масс-спектрометрический детектор использовал режим селективного мониторинга ионов с положительной электроспрей ионизацией (ESI⁺-SIM), отслеживались ионы с m/z 359 и m/z 298. Результаты показали хорошее разделение пиков AA-I от матричных помех во всех образцах; линейная зависимость в диапазоне концентраций от 2 до 100 нг/мл была высокой, с корреляционным коэффициентом r=0,9997; предел обнаружения (LOD) и предел количественного определения (LOQ) рассчитывались при соотношении сигнал/шум S/N=3 и S/N=10 соответственно и составили 0,13 нг/мл и 0,44 нг/мл; средний выход восстановления после добавления стандарта составил 100,4%. В целом, данный метод отличается высокой специфичностью, чувствительностью и точностью количественного анализа, применим для скрининга и количественного определения AA-I в китайских традиционных лекарствах.

关键词

Аристолохиевая кислота-I; хроматография с комбинированным режимом; двухмерная жидкостная хроматография; асариум; одноквадрупольный масс-спектрометр; китайские традиционные лекарства

阅读全文

以上内容由讯飞翻译自动生成,翻译内容仅供参考。对于因使用本网站翻译内容产生的相关后果,本网站不承担任何商业和法律责任。

The above content is generated by Large Model Translation. The translated content is for reference only. We do not assume any commercial or legal responsibilty for any consequences arising from the use of our website