Высокочистый трифенилсурьма является как контролируемым веществом двойного назначения, так и ключевым эффективным катализатором для производства полиэстера, причем его чистота и содержание металлических примесей являются основными показателями контроля и качества. В данной работе разработан аналитический метод, объединяющий качественное подтверждение с помощью ядерного магнитного резонанса углерода (¹³C ЯМР) с прямым определением 9 видов примесных элементов в трифенилсурьме методом масс-спектрометрии с непрерывным дуговым разрядом (dc-GD-MS). Оптимизированы методы подготовки образцов и параметры работы прибора, выбраны оптимальные размеры образца 4~5 мм, ток разряда 1,8 мА, напряжение разряда 850 В, время предварительного бомбардирования 10 мин. В режиме разрешения 4000 применялись изотопы ²³Na, ²⁴Mg, ²⁷Al, ⁴⁴Ca, ⁵⁶Fe, ⁷⁵As, ¹¹⁹Sn, ²⁰⁸Pb, ²⁰⁹Bi для измерений, количественное определение проводилось с нормализацией по матрице Sb и использованием относительных чувствительных факторов. Результаты показали пределы обнаружения для 9 элементов в диапазоне 0,01~0,05 мкг·г^-1, относительное стандартное отклонение (RSD) для 7 параллельных измерений ≤5,7%, что свидетельствует о хорошей точности метода. Сравнение с результатами ICP-MS показало относительное отклонение менее 3%, что подтверждает точность и надежность метода. Метод основан на прямом введении твердого образца без сложной предварительной обработки, что эффективно исключает риск гидролиза и загрязнения образцов, обладает высокой чувствительностью, эффективностью тестирования и возможностью одновременного определения множества элементов, что удовлетворяет потребность в точном определении следовых примесей трифенилсурьмы, используемой для пищевого полиэстера, и обеспечивает надежную техническую поддержку для контроля чистоты высокочистого органического сурьмяного вещества двойного назначения.

трифенилсурьма;ядерный магнитный резонанс;массо-спектрометрия с дуговым разрядом;примесные элементы