Метод UPLC-MS/MS для одновременного определения производных фенбутана и бисакодила в различных пищевых продуктах

LIU Xia-li ,  

KONG Xin-xin ,  

CHEN Lin ,  

LIU Ying ,  

LI Ting-ting ,  

AN Xiao-min ,  

JIANG Jing ,  

GUO Nan-nan ,  

YUAN Li-jie ,  

摘要

В данном исследовании разработан метод сверхвысокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (UPLC-MS/MS) для одновременного определения новых производных фенбутана и бисакодила в различных видах пищевых продуктов, при этом методы одновременного обнаружения 4-хлорди-изобутилфенбутана и циклопропанкарбонильных производных бисакодила впервые описаны. В качестве типичных матриц использовали печенье, желе, чайные напитки, цукаты, заменители чая, порошки из фруктов и овощей, фруктовые напитки, смешанные алкогольные напитки, таблетки, другие конфеты, целевыми веществами были 4-хлорфенбутан, 4-хлорди-изобутилфенбутан, дициклогексилкарбонилфенбутан и циклопропанкарбонильные производные бисакодила. Образцы подвергали ультразвуковому и вихревому извлечению метанолом, центрифугированию и фильтрации через микрофильтр перед анализом. Хроматографическое разделение проводили на колонке Acquity BEH C₁₈ (100 мм×2.1 мм, 1.8 мкм) с градиентным элюированием подвижной фазой 0.05% муравьиной кислоты в воде и метанола, обнаружение — в режиме позитивного ионного многостадийного мониторинга; количественный анализ методом внешних матричных стандартов. Результаты показали хорошую линейность для четырёх целей с коэффициентом корреляции (r²) от 0.9984 до 0.9999; пределы обнаружения 0.003~0.03 мг/кг, пределы количественного определения 0.01~0.10 мг/кг. При трёх уровнях добавления средний выход изъятия в 10 матрицах составил 70.1%~118% с относительным стандартным отклонением 0.90%~9.0% (n=6). Метод применён для анализа 45 коммерческих образцов из 10 типов продуктов, 4 соединения обнаружены в 3 образцах с содержанием от 17.6 до 1.13×10³ мг/кг. Представленный метод как целенаправленное выявление дополняет существующие широкоспектральные методы скрининга, характеризуется простой пробоподготовкой, высокой чувствительностью и широкой применимостью матриц, обеспечивая техническую поддержку для целенаправленного обнаружения новых производных в различных продуктах питания.

关键词

сверхвысокоэффективная жидкостная хроматография-связанная с масс-спектрометрией;производные фенбутана;производные бисакодила;пищевые продукты;незаконные добавки

阅读全文

以上内容由讯飞翻译自动生成,翻译内容仅供参考。对于因使用本网站翻译内容产生的相关后果,本网站不承担任何商业和法律责任。

The above content is generated by Large Model Translation. The translated content is for reference only. We do not assume any commercial or legal responsibilty for any consequences arising from the use of our website