В этом исследовании была разработана методика одновременного точного определения трех бромированных антипиренов в почвенном матриксе: метилоксидоктабромбензол (TBBPA-DBMPE), декабром-дифенилэтан (DBDPE) и гексабромциклододекан (HBCD). Сравнивая эффективность ускоренного растворительного экстрагирования и ультразвукового экстрагирования, были оптимизированы растворитель для экстракции и условия очистки на комплексной силикагелевой колонке, а также с учетом разделения целевых веществ и отклика масс-спектрометра дополнительно оптимизированы параметры хромато-масс-спектрометрии. Разработан метод сверхвысокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной тройной квадрупольной масс-спектрометрией (UPLC-MS/MS) для определения трех основных энантиомеров TBBPA-DBMPE, DBDPE и HBCD в почве. Концентрации TBBPA-DBMPE и HBCD варьировались в диапазоне 2~500 нг/мл, а DBDPE – в диапазоне 10~2500 нг/мл, при этом отклик анализируемых веществ характеризовался хорошей линейной зависимостью с коэффициентом корреляции (r²) более 0,999. При массе образца почвы 20 г и объеме введения 5 мкл предел обнаружения метода составлял 0,004~0,02 нг/г, предел количественного определения – 0,02~0,05 нг/г. Восстановления при трех уровнях введения для TBBPA-DBMPE, DBDPE и HBCD составляли 103%~114%, 103%~118% и 73,3%~118% соответственно, относительное стандартное отклонение – 7,1%~7,9%, 5,7%~9,7% и 5,8%~16%. Метод применен для анализа четырех проб поверхностного слоя почвы, собранных вблизи бромистых предприятий провинции Шаньдун: концентрации TBBPA-DBMPE варьировали от <0,05 до 16 нг/г, DBDPE – от 52 до 85 нг/г, HBCD – от 24,4 до 120,4 нг/г. Метод отличается высокой чувствительностью и хорошей воспроизводимостью, подходит для количественного анализа следовых количеств бромированных антипиренов в реальных образцах почвы.

бромированные антипирены;почва;метилоктобромовый эфир;декабромдифенилэтан;гексабромциклододекан;сверхвысокоэффективная жидкостная хроматография-тандемная тройная квадрупольная масс-спектрометрия