Сверхвысокоэффективная жидкостная хроматография с тандемной масс-спектрометрией для одновременного определения 23 эрготаламиновых алкалоидов в зерновых

WANG Qing-ge ,  

QIU Nan-nan ,  

ZHOU Shuang ,  

LI Jing-guang ,  

摘要

Разработан метод анализа с использованием сверхвысокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (UHPLC-MS/MS) для определения 23 эрготаламиновых алкалоидов в образцах зерновых продуктов в Китае. Образцы экстрагируют смесью ацетонитрил - водный раствор карбоната аммония 3 ммоль/л - муравьиная кислота (84+15+1, об./об.), после встряхивания, ультразвука и центрифугирования экстракт очищают с помощью многофункциональной колонки Mycosep®150 Ergot Alkaloids, концентрируют азотным выдувом, повторно растворяют и анализируют. Разделение проводится на колонке Waters BEH C18 (2.1 мм×100 мм, 1.7 мкм), в положительном ионном режиме в качестве подвижной фазы используют ацетонитрил и водный раствор карбоната аммония 3 ммоль/л с градиентным элюированием, детекция в режиме MRM, количественный анализ по матричным калибровочным кривым. Для всех 23 алкалоидов наблюдается хорошая линейность в диапазоне концентраций, R² выше 0.99, пределы обнаружения составляют 0.007-1.5 мкг/кг, пределы количественного определения — 0.03-5.0 мкг/кг. Используя зерновые образцы в качестве матрицы без аналита, средние показатели восстановления при трех уровнях внесения варьировали от 74.6 % до 119.9 %, относительные стандартные отклонения находились в приемлемом диапазоне. Метод применён для анализа зерновых из 24 провинций Китая, где в некоторых провинциях обнаружены дегидроэрготамин метансульфонат, эрготамин, эргокриптин, эрготоксин и эрготамин. Метод эффективный, чувствительный и точный, обеспечивает одновременное определение многокомпонентных алкалоидов эргота в зерновых и следовый анализ.

关键词

эрготаламиновые алкалоиды; сверхвысокоэффективная жидкостная хроматография с тандемной масс-спектрометрией; пищевая безопасность; зерновые

阅读全文

以上内容由讯飞翻译自动生成,翻译内容仅供参考。对于因使用本网站翻译内容产生的相关后果,本网站不承担任何商业和法律责任。

The above content is generated by Large Model Translation. The translated content is for reference only. We do not assume any commercial or legal responsibilty for any consequences arising from the use of our website