Твердофазный экстракция/высокоэффективная жидкостная хроматография-тандемная масс-спектрометрия для определения 23 видов пер- и полифторированных алкильных веществ в молочных продуктах

HU Jia-hao ,  

HUANG Ying ,  

QIE Meng-jie ,  

LI Xiao-tong ,  

SHI Ya-li ,  

CAI Ya-qi ,  

摘要

Разработан метод твердофазного экстракции/высокоэффективной жидкостной хроматографии-тандемной масс-спектрометрии (SPE/HPLC-MS/MS) для одновременного определения различных пер- и полифторированных алкильных веществ (PFAS) в молочных продуктах. Образцы молока, йогурта и сыра подвергались лиофилизации перед экстракцией. Использовали органические растворители для тройного вихревого экстрагирования по 30 минут каждый. При первом экстрагировании молока и йогурта использовали метанол, при последующих двух – подкисленный метанол; для сыра и сывороточного протеинового порошка – первый экстракт ацетонитрил, последующие два – подкисленный ацетонитрил, после чего проводилось очищение с помощью колонок слабокислотного анионного обмена. Подкисленный экстракт значительно снижал матричный эффект, улучшая точность и воспроизводимость метода. Целевые соединения детектировались в режиме множественного реакционного мониторинга и количественно анализировались методом изотопного внутреннего стандарта. При оптимальных условиях все целевые PFAS демонстрировали хорошую линейность в диапазоне 0,05–10 нг/мл с коэффициентами корреляции (r²) выше 0,99. Предел обнаружения метода составлял от 0,0018 до 0,068 нг/г, предел количественного определения – от 0,0059 до 0,23 нг/г. Восстановление анализируемых веществ находилось в диапазоне 31,0%–154%, а относительное стандартное отклонение (RSD) – от 0,10% до 20%. Метод применили для анализа реальных образцов, PFAS обнаружены во всех молочных продуктах, в молоке и йогурте преобладал перфторнонановая кислота (PFNA), в сырах и сывороточном протеиновом порошке – краткоживущие PFAS, общая концентрация PFAS варьировала от ниже предела обнаружения до 3,31 нг/г. Метод обладает высокой чувствительностью и стабильностью, что обеспечивает надежную техническую поддержку для мониторинга загрязнения PFAS в молочных продуктах и оценки диетического воздействия.

关键词

пер- и полифторированные алкильные вещества; молочные продукты; твердофазный экстракция; высокоэффективная жидкостная хроматография-тандемная масс-спектрометрия

阅读全文