В данном исследовании была разработана методика твердофазной экстракции/высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (SPE/HPLC-MS/MS) для одновременного определения 23 видов перфторалкильных и полифторметильных веществ (PFAS) в молочных продуктах. Образцы молока, йогурта и сыра подвергались лиофилизации перед экстракцией. Использовались органические растворители для трехкратной волновой экстракции, каждый раз по 30 минут. В первый раз для молока и йогурта использовался метанол, для последующих двух экстракций использовался ацетат метанола, для сыра и сывороточного протеинового порошка в первый раз применялся ацетонитрил, для последующих двух – кислый ацетонитрил, затем очистка исполнительной колонкой с ионообменной смолой слабой анионной обменной группы. Кислотная экстракция значительно снижала матричный эффект, повышая точность и повторяемость метода. Целевые соединения детектировались в режиме многоцелевого мониторинга реакций и количественно определялись методом внутреннего изотопного стандарта. При оптимальных условиях для каждого PFAS установлена хорошая линейность в диапазоне 0,05–10 нг/мл с коэффициентами корреляции (r²) более 0,99, предел обнаружения метода составлял 0,0018–0,068 нг/г, предел количественного определения – 0,0059–0,23 нг/г. Восстановление испытуемых веществ составляло от 31,0% до 154%, относительное стандартное отклонение (RSD) – от 0,10% до 20%. Метод применялся для анализа реальных образцов, PFAS обнаруживались во всех видах молочных продуктов; в молоке и йогурте преобладал перфторнонановая кислота (PFNA), в сыре и сывороточном протеиновом порошке преобладали короткоцепочечные PFAS, общая концентрация PFAS варьировалась от ниже предела обнаружения до 1,34 нг/г. Метод обладает хорошей чувствительностью и стабильностью, обеспечивая надежную техническую поддержку для мониторинга загрязнения PFAS в молочных продуктах и оценки пищевого воздействия.

Перфторалкильные и полифторметильные вещества;Молочные продукты;Твердофазная экстракция;Высокоэффективная жидкостная хроматография с масс-спектрометрией